芴催化氧化合成芴酮的绿色工艺研究

被引量 : 0次 | 上传用户:liongliong560
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文以二甲苯和水为溶剂、碱为催化剂、季铵盐为相转移剂、空气为氧化剂、相转移法催化氧化芴合成芴酮,各种实验参数的优化结果为:水浴温度50℃,40%NaOH溶液,相转移试剂可选氯化四丁基铵,芴的二甲苯饱和溶液与水溶液的体积比5:1,芴与相转移剂摩尔比100:1,搅拌速率300r/min,通气速率300*2mL/min。该反应条件下,芴100%转化为芴酮和水。测定了原料芴与产物芴酮在二甲苯中的溶解度,并以此为依据构建了芴悬浮于二甲苯中的四相相转移催化氧化芴合成芴酮的新体系。在芴的投料量是饱和溶液3倍时,芴仍可100%转化为芴酮。这一方法减少了二甲苯的使用,大幅度提高了反应釜的利用率。在四相相转移催化氧化芴合成芴酮的新反应体系基础上,提出了一次结晶和二次结晶两种分离工艺。其中,一次结晶分离工艺简单,二次结晶分离工艺可直接获得纯度为100%的芴酮,其量是总芴酮量的70%,可满足高纯度芴酮的需求。结合不同结晶分离工艺,设计了溶剂、催化剂、相转移剂的回收工艺,实现了反应辅助原材料的循环利用。考察了芴酮精制的方法,提出二甲苯、工业乙醇、环己烷为溶剂的重结晶方法,其中环己烷法的收率达80%以上。测定了芴与芴酮的共熔相图,最低共熔点约为70℃,组成摩尔浓度50%比50%。提出了以熔融体为有机相、碱液为水相的相转移催化氧化芴合成芴酮新的反应体系,芴100%转化成芴酮。由此,实现了用少量芴酮引发大量芴转化成芴酮的新反应工艺。新反应工艺完全避免了有机溶剂的使用,并且其与重结晶工艺耦合操作,大幅度的简化了辅助材料回收和产物精制工艺。根据反应、分离、精制工艺的特点,组合成三条工业生产的工艺,供使用者因地制宜的选择。测定了工业芴的组成;经过反应前后芴、杂质、芴酮的物料衡算和用纯芴实验二种方法都证明:四相相转移催化氧化芴合成芴酮及以熔融体为有机相的相转移催化氧化芴合成芴酮的二个新反应是原子经济性反应,芴100%转化为芴酮和水,芴中杂质不发生变化,也不影响反应。
其他文献
主从复合句是初中语法教学的重要内容之一,也是部分英语教师和中学生都普遍感到头疼的问题。本文结合实例讲解三种主要的主从复合句句式的特点以及一般用法,以帮助中学生有效
农村能源是全面小康社会的物质基础,农村能源消费关系到农村家庭生活水平的提高、能源公平和中国能源发展的全局。随着城镇化、工业化进程加快,农村能源的消费结构已经发生了
研究利用经过分类处理的淤泥产物,代替部分高岭土类原料,作为生产建筑陶瓷产品(陶板、劈开砖、马路砖等一系列产品)的原料。研究结果认定可以作为替代生产建筑陶瓷的原料,其
围绕中国农村土地产权改革问题,中国社会各界多年来争论激烈,私有化、集体化、国有化等思路皆有支持者。为了深入理解这场争论,澄清中国农村土地产权改革的实质,对一般意义上
乡村旅游只有健康有序的发展才能真正实现美丽乡村建设,这就迫切需要乡村旅游转型升级。乡村旅游产业升级是乡村生态文明建设的有效途径,它为"美丽乡村"建设提供经验,并丰富
斯多尔曼发起的"自由软件运动"是信息资本主义时代"赛博空间"里的空想社会主义,其纲领性文献《GNU宣言》主张:软件应该像空气一样供人自由呼吸,软件版权对社会有害无益。为此
<正> 近年来,随着我国经济的发展,各地的文物保护越来越被重视,古建筑作为文物的一部分,既是我国独有的历史文化遗产,又是人类共同的文化遗产。在各地花费巨资进行修缮的同时
电子科技的发展把我们带入了电子商务时代,它改变了我们的商务方式,为企业开启了一扇更加明亮而广阔的市场大门。本文从电子商务的含义谈起,再阐述我国电子商务的发展历程与
在经济全球化迅猛发展、国际竞争日趋激烈的今天,国际贸易摩擦日益加剧。有效的贸易救济措施十分必要。我国于2004年对《中华人民共和国对外贸易法》、《中华人民共和国反倾
我国民营企业的规模正在逐渐壮大,民营经济在国民经济中的比重逐渐增加,民营企业的盈利能力也明显强于国有企业。这主要是因为我国民营企业能够理性地进行专业化或多元化选择