高功率密度、高能量密度、对环境友好且价格低廉的电极材料是超级电容器研究的终极目标之一。二氧化钼（MoO₂）作为理想电极材料,具有理论比容量高、离子传输性能优异以及稳定性好等优点,但电导率低以及在离子嵌入和脱出过程中产生的体积效应会导致粉化或者开裂,限制了其实际应用。因此,本文通过将二氧化钼与碳纳米纤维进行复合改性来降低二氧化钼的体积效应。以聚乙烯醇（PVA）为碳（C）源,四水合钼酸铵（AMT）为钼源,通过静电纺丝法制备PVA/AMT纳米复合纤维,高温煅烧获得高质量MoO₂/C纳米复合纤维,并探究了其电化学性能,主要内容如下:（1）PVA浓度、纺丝电压及纺丝距离对纺丝质量的影响分别考察了不同质量密度（0.05 g/ml、0.075 g/ml、0.1 g/ml、0.125 g/ml、0.15 g/ml）的PVA前驱液、不同纺丝电压（10 k V、12.5 k V、15 k V、17.5 k V、20 k V）以及不同接收距离（10 cm、12.5 cm、15 cm、17.5 cm、20 cm）对所制备的PVA纳米纤维的尺寸和均匀度的影响,结果表明,在静电纺丝前驱液质量密度为0.1 g/ml、接收距离为15cm、纺丝电压为15 k V时,达到了泰勒锥和纺丝分裂的最佳条件,可获得尺寸最小、均匀度最高的PVA纳米纤维。（2）不同煅烧温度MoO₂/C纳米复合纤维的制备及电化学性能研究考察不同煅烧温度（300℃、400℃、500℃、600℃、700℃）对MoO₂/C纳米复合纤维结构和电化学性能的影响,对AMT/PVA（质量比为3:10）纳米复合纤维在真空中不同温度下煅烧后得到的MoO₂/C进行分析发现,随着煅烧温度的升高,MoO₂/C纳米复合纤维的尺寸减小,无序度增大,MoO₂晶粒增大,500℃时MoO₂/C纳米复合纤维的尺寸最小,均匀度最好;对应MoO₂/C纳米复合纤维电极的电容先增大后减小,500℃时达到最大,为289.1 F/g,恒电流充放电后等效电阻减小,电极在恒电流充放电后得到了活化。（3）不同PVA、AMT质量比MoO₂/C纳米复合纤维制备及电化学性能研究考察不同AMT、PVA质量比（1:9、2:8、3:7、4:6）的AMT/PVA纳米复合纤维和500℃碳化后所得MoO₂/C纳米复合纤维的结构及电化学性能,结果发现:随着AMT、PVA质量比的增加,AMT/PVA和MoO₂/C纳米复合纤维的尺寸均减小、均匀度增加,且MoO₂/C纳米复合纤维中MoO₂负载效果增强;电极比电容增强。AMT、PVA质量比为4:6时,电极在10 A/g电流密度下5000次充放电循环测试后,循环保持率、充电比容量、放电比容量性能优异;电极的XRD谱图中MoO₂特征峰峰强骤减,说明MoO₂的晶体结构受到了破坏,电极材料趋于无定形状态,更加便于离子传输。（4）MoO₂/TiO₂/C纳米复合纤维的制备及电化学性能研究在前期基础上,将0.2 g AMT替换为等量的二氧化钛（TiO₂）纳米粉末,把TiO₂引入纺丝纤维,制备MoO₂/TiO₂/C纳米复合纤维,并对其结构和性能进行表征发现:碳化后纤维的成丝效果较差,有轻微粘结现象,尺寸不均匀;MoO₂/TiO₂/C纳米纤维电极的整体比电容不足MoO₂/C纳米纤维电极整体比电容的一半,在恒电流充放电循环1000次后,MoO₂/TiO₂/C纳米纤维电极材料的循环保持率开始下降,循环5000次后下降了20%,且等效串联电阻增大。