在过去的几十年，两亲分子的超分子纳米自组装结构吸引了许多科学家的关注。最近，一类新型的两亲分子——形状两亲分子，因其分子拓扑结构的特殊性导致其自组装行为与传统两亲分子差异甚大，而成为了一个新的研究热点。众所周知，纳米尺寸的簇合物是一类原子精确的同时具有多种形状、结构和组成的一类化合物。本论文旨在研究一类由倍半硅氧烷和多金属氧簇构筑而成的形状两亲分子，其不同于传统小分子表面活性剂和嵌段共聚物的溶液自组装行为。本论文选用的多金属氧簇-倍半硅氧烷哑铃型形状两亲分子，在尺寸上与小分子表面活性剂相当，但却具有嵌段共聚物相当的分子量。多金属氧簇（POM）是一类具有特定分子结构与组成的无机多阴离子纳米簇合物，是纳米尺寸的理想构筑模块。倍半硅氧烷（POSS）是一类纳米尺度的笼状低聚硅氧烷，刚性的三维结构使其在纳米复合材料等领域有广泛应用，与POM一样，POSS也是理想的三维纳米构筑单元。　　本文对多金属氧簇-倍半硅氧烷哑铃型杂化物自组装形成的蜂窝状结构进行了研究。目标分子POM-organic linker-POSS(POM-OL-POSS)中的POM与POSS都是纳米尺寸的近似于球型的三维结构，并且都具有结晶性，加上POM与POSS在极性和溶解性上的明显差异，使其能够形成新奇的溶液自组装结构。本论文通过透射电镜、原子力显微镜和扫描电镜的表征手段对有机连接链为丁二酸的POM-C4-POSS在乙腈与去离子水的混合溶液中自组装行为进行了系统研究，得到了一种蜂窝状的六方柱状晶体，这种晶体由六边形POM簇包裹的POSS柱紧密堆积而成。这种结构是POM的结晶性以及POM和POSS之间的强相分离作用的协同构筑而得到的。此外，有机连接链柔性链长度的增加使得 POM-C10-POSS在分子排列过程中有更大的自由度，因此形成了内部并不规整的聚集体，而刚性有机连接链的POM-organic linker-POSS样品同样能够形成柱状结构，并且因为其刚性结构使得分子排列更稳固从而形成更长的柱状结构。本论文首次得到了一种由共簇合物形成的人工的蜂窝状六方柱状晶体，揭示了分子拓扑结构在溶液自组装过程中所起到的重要作用，对纳米超分子器件的应用开发领域有很好的启发作用。