食品中展青霉素、杂色曲霉素及多种真菌毒素检测方法的研究

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本研究以真菌毒素为研究目标,以食品为研究对象,结合当前国内外食品安全趋势与关注热点,有序地开展了三个方面的研究内容:1)食品中展青霉素检测方法的研究;2)食品中杂色曲霉素检测方法的建立;3)豆类食品中多种真菌毒素检测方法的改善与优化。本研究建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定水果及其制品中的展青霉素。澄清果汁(浊汁、固液体及固体样品需用果胶酶酶解处理,乙酸乙酯提取浓缩后复溶)经混合型阴离子交换柱净化、富集后,采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)柱以乙腈-水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源离子化(ESI),负离子多反应离子监测(MRM)检测,同位素稀释内标法定量。该方法准确可靠、灵敏度高,适合于水果及其制品中展青霉素的测定,满足我国GB2761-2011中展青霉素限量的检测要求。本研究建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱检测食品中杂色曲霉素的方法建立,样品经乙腈-水混合溶液提取,HLB固相萃取柱净化、PRIME HLB固相萃取柱去油脂、浓缩后,进反相液相色谱柱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测(MRM)检测,同位素稀释内标法定量。该方法有良好的线性范围,适用于不同小麦、玉米、花生和黄豆植物性食品中杂色曲霉素的检测,且方法有很好的精确度和准确度,以及高灵敏度。本研究建立了液相色谱串联质谱法同时检测黄豆中的33种真菌毒素的方法。该方法对黄豆这种高磷脂、高蛋白质的复杂基质,首先优化了提取液的有机相比例和酸性条件,再采用分散固相萃取法净化,考察了10种分散固相填料对这33种真菌毒素的吸附程度,筛选出最适宜的吸附剂及其比例,起到去除油脂和杂质的净化效果,并进行了方法学验证,结果显示该方法的线性范围、定量限、准确度及精密度均满足检测要求。本研究建立的食品中展青霉素、杂色曲霉素以及多种真菌毒素的检测方法灵敏度高、准确可靠,满足日常的检测需求,可广泛应用于食品中真菌毒素的监测工作中,为食品安全基础数据的获得提供技术支撑。
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