【摘 要】
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本论文采用溶剂热法,以钛酸正丁酯为前驱体,丙酮为溶剂,通过改变溶剂热温度成功地制备了一系列无定形和锐钛矿TiO<,2>;研究这类TiO<,2>高可见光光催化活性的物理和化学本质及其起因,以期对TiO<,2>光催化大规模产业化提供理论指导和技术支持. 研究了溶剂热温度对TiO<,2>制备的影响,以甲基橙为降解目标物测试了其光催化性能;分析了TiO<,2>表面态及其与可见光吸收和光催化活性的关系;建立了本研究制备的TiO<,2>可见光光催化电子转移模型;此外,还通过热处理分步脱除TiO<,2>表面有
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本论文采用溶剂热法,以钛酸正丁酯为前驱体,丙酮为溶剂,通过改变溶剂热温度成功地制备了一系列无定形和锐钛矿TiO<,2>;研究这类TiO<,2>高可见光光催化活性的物理和化学本质及其起因,以期对TiO<,2>光催化大规模产业化提供理论指导和技术支持. 研究了溶剂热温度对TiO<,2>制备的影响,以甲基橙为降解目标物测试了其光催化性能;分析了TiO<,2>表面态及其与可见光吸收和光催化活性的关系;建立了本研究制备的TiO<,2>可见光光催化电子转移模型;此外,还通过热处理分步脱除TiO<,2>表面有机物以调控其表面态,进一步确认表面态与光催化的关系;以苯酚类化合物为降解目标物,研究可见光下TiO<,2>对其的降解行为,建立了可见光诱导光催化降解机制模型;推断两种表面络合物协同作用促进了TiO<,2>可见光光催化降解,导致了本研究制备的TiO<,2>高可见光光催化活性. 分别对不同溶剂热合成温度制备的纳米TiO<,2>以及经不同温度热处理的纳米TiO<,2>进行了材料性能的表征研究.XRD结果表明随着溶剂热温度升高,TiO<,2>逐渐从无定形转变为锐钛矿,TEM和电子选区衍射证实了上述结果,120℃是锐钛矿TiO<,2>的起始形成温度.TG-DTA表明有2.4﹪～16.2﹪左右的有机物吸附在TiO<,2>表面,FT-IR图谱存在Ti-O-C键对应的1093cm<-1>峰,表明溶剂热过程中原位键合了表面络合物(≡Ti<4+>-OCR),这种络合物能改变TiO<,2>表面态,俘获电子,加速电子转移,从而提高光催化性能.热处理能分步脱除表面有机组分和调控TiO<,2>表面态,180℃热处理脱除吸附水和物理吸附的有机组分;而365℃热处理则脱除了TiO<,2>表面吸附的大量的有机物,导致可见光激发光催化性能显著下降. 对溶液条件下进行的光催化降解过程的研究表明,TiO<,2>表面≡Ti<4+>-OH与苯酚类化合物的-OH发生缩合反应,这种缩合与苯环上取代基有关,取代基吸电子能力越强,-OH酸性越强缩合反应越易进行.对无可见光响应的苯酚类化合物,如:苯酚(phenol)、对氯苯酚(4-CP)和对羟基苯甲酸(4-HA),Cl有较强的吸电子能力,-OH酸性强,易生成表面络合物,所以TiO<,2>对对氯苯酚有较高可见光光催化效率.此类络合物吸收可见光受激处于激发态,将电子注入TiO<,2>导带,从而诱导光生电子产生;光生电子能被O<,2>俘获生成具有强氧化能力的O<·-><,2>和HOO<->等超氧化物,而·OH并不是主要的氧化剂. 由此,推断本研究制备TiO<,2>高可见光光光催化活性起源于上述两种表面络合物的协同作用,而光生电子深俘获导致无定形TiO<,2>低可见光光催化活性.
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