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新型高速航天飞行器的发展，迫切需求耐超高温、低热导率和较高强度的高性能隔热材料。炭气凝胶是由炭纳米颗粒相互连接形成的三维网络结构纳米孔材料，具有密度低、耐超高温、辐射热导率低的优点，但存在强度低、脆性大、制备过程固有体积收缩大等缺点，限制了其在航天防隔热领域的应用。本文在充分研究炭气凝胶制备过程微观结构变化规律和收缩机制的基础上，首次提出以炭前驱体纤维（聚丙烯腈预氧丝、黏胶预氧丝、酚醛纤维）作为增强体，浸渍间苯二酚-甲醛（RF）溶胶，经过凝胶老化、溶剂置换和超临界干燥工艺，首先制备炭前驱体纤维增强RF有机气凝胶，再进行炭化，炭化过程中炭前驱体纤维与RF气凝胶均发生收缩，显著改善了增强体与基体收缩的一致性和匹配性，从而成功制备出了无明显裂纹的炭纤维增强炭气凝胶隔热复合材料。主要结果如下：（1）为获得热导率低、收缩率较小的炭气凝胶，研究了水（W）用量、碳酸钠（C）用量和干燥方式对炭气凝胶性质及其微观结构变化的影响规律。炭气凝胶的密度随W/R值的增大而减小，平均孔径随W/R值的减小而减小；干燥和炭化收缩率均随R/C值的增大而减小，平均孔径随着R/C值的减小而减小。当W/R值为60~100，R/C值为300~600时，通过石油醚超临界干燥方式，可获得干燥线收缩率小于8%，炭化线收缩率小于28%，密度小于0.15g/cm3，平均孔径小于150nm的炭气凝胶材料，为制备低热导率炭气凝胶隔热复合材料奠定了基础。（2）研究了RF气凝胶在炭化过程的物理结构和化学结构变化，揭示了RF气凝胶的收缩机制。炭化时RF气凝胶的收缩主要由炭化反应的质量损失引起，可分为两个阶段，在460℃以下，主要发生羟基之间的脱水缩聚反应，其失重和收缩速率大，没有微孔（孔径小于2nm）形成；在460℃以上，主要发生亚甲基键、亚甲基醚键的断裂和碳原子的重排，随着小分子气体的逸出，在炭气凝胶内部形成了大量微孔；经过2000℃处理之后，炭气凝胶比表面积仍大于300m2/g，显示出优异的耐超高温性能。（3）为改善增强体与RF气凝胶基体在炭化过程中收缩的一致性和匹配性，首次采用炭前驱体纤维增强RF气凝胶，经过炭化制备了一种新型无裂纹炭纤维增强炭气凝胶隔热复合材料，研究了聚丙烯腈预氧丝、黏胶预氧丝、酚醛纤维等炭前驱体纤维与RF气凝胶的收缩匹配性。在超临界干燥过程中，三种炭前驱体纤维增强RF气凝胶复合材料的线收缩率均较小，为4.0~5.4%，平面方向和厚度方向的收缩基本一致。炭化过程中，在厚度方向，三种复合材料的线收缩率均较大（18.4~21.2%）；而在平面方向，线收缩率依次为11.4、17.8、18.7%，酚醛纤维与RF气凝胶的收缩匹配性最好。（4）研究了炭气凝胶基体密度、炭前驱体纤维种类和纤维体积分数对炭气凝胶隔热复合材料力学性能的影响规律。随着炭气凝胶基体密度增大，复合材料的压缩强度和弯曲强度均呈指数形式增大，但当基体密度大于0.128g/cm3时，弯曲强度随密度增加而增加的趋势减缓。当纤维体积分数为8.25vol%时，复合材料的弯曲强度最大，继续增大体积分数，弯曲强度不会继续增加。采用聚丙烯腈基、酚醛基、黏胶基炭前驱体纤维增强得到的炭气凝胶隔热复合材料，其压缩强度分别为1.72、0.79、0.59MPa，弯曲强度分别为6.50、2.03、1.38MPa。炭气凝胶隔热复合材料具有良好力学性能的原因在于炭纤维的增强增韧，其断裂失效属于纤维拔出增韧机制。（5）研究了炭气凝胶的隔热性能和高温隔热机理。在空气气氛、100~300℃下，密度范围为0.054~0.182g/cm3炭气凝胶中，密度为0.066g/cm3时热导率最低（200℃下为0.026W/m·K）。在0.15MPa氩气气氛、2000℃下，密度0.128、0.052g/cm3的炭气凝胶的热导率分别为0.223、0.601W/m·K。在高温下，更高密度的炭气凝胶（0.128g/cm3）的辐射热导率更小，从而其总热导率更小。炭气凝胶（0.052g/cm3）的固态、辐射、气态热导率分别只有密度相近的微米孔炭泡沫（0.054g/cm3）相应单项热导率的1/2、1/2、1/3。炭气凝胶具有低热导率的机制在于其微观结构的纳米骨架颗粒和纳米孔径能够更有效地散射声子、遮挡光子和抑制气体分子碰撞。（6）研究了炭前驱体纤维种类、纤维体积分数和炭化温度等因素对炭气凝胶复合材料隔热性能的影响规律。不同炭前驱体纤维增强得到的复合材料的热导率从大到小依次为：酚醛基＞聚丙烯腈基＞黏胶基。随着纤维体积分数增大，复合材料的热导率增大，实验结果与几何平均理论模型符合较好。随着炭化温度提高，复合材料的热导率增大，1800℃炭化的样品热导率比1000℃炭化增加约一倍。（7）测试了炭气凝胶复合材料的高温隔热性能。在0.15MPa氩气气氛、2000℃下，炭气凝胶隔热复合材料的热导率为0.325W/m·K，相对于炭泡沫材料（1.745W/m·K）具有更低的热导率。电弧风洞考核结果显示，炭气凝胶复合材料具有优异的超高温隔热性能，有望作为真空、惰性气氛或密闭环境下使用的超高温高性能隔热材料，应用于未来新型航天飞行器热防护系统及工业惰性气氛炉。