目前,随着全球对能源的需求不断增长,清洁和可再生的氢气被认为是替代传统的化石燃料,解决能源危机的最基本的能源载体之一。因此,如何以环境友好的形式大量生产氢气是急需解决的关键性问题。在众多的制氢技术中,电催化水分解制氢技术因其清洁、无污染、效率高等优势受到人们的广泛关注。但是,在常规的电催化水分解过程中,阳极析氧由于其动力学进程较为缓慢在很大程度上限制其水分解效率。因此开发高效、丰富、经济的析氧电催化剂是目前研究的主要课题之一。在众多的析氧催化剂中,层状双氢氧化物（LDHs）因其低廉的价格、独特的层状结构和化学多功能性在电催化中得到了广泛的研究。然而,它在实际应用中仍然存在诸如厚的体积形式,活性位点的固有活性差以及活性位点数量有限等问题。针对上述问题,本论文通过将CoFe层状双氢氧化物硫化制备出CoFe硫化物（S-CoFe LDHs）以提高电催化剂的析氧活性。此外,在LDHs中引入第三种金属Ni离子形成NiCoFe层状三元氢氧化物（NiCoFe LTHs）,并将其作为前驱体,然后通过硫化和酸蚀刻的方式（NiCoFe-S和E-NiCoFe）用以改善其电催化性能。本文主要研究内容如下:（1）首先通过一步水热法合成CoFe层状双氢氧化物（CoFe LDHs）,并以硫代乙酰胺作为S掺杂剂将其硫化合成S-CoFe LDHs催化剂。与CoFe LDHs相比,S-CoFe LDHs催化剂表现出更好的析氧性能和稳定性,在1.0 mol·L^-11 KOH溶液中,当电流密度达到10 mA·cm^-2时,所需的过电位仅为300 m V,且电荷转移电阻较小。这是由于硫元素的掺入改变了催化剂的结构,并且改善了催化剂的导电性。该合成方法简便,极大地简化了材料制备过程,不需要进行多步反应。（2）合适的三维分层结构可以增加电极的表面积,并可以最大程度地使催化活性位点暴露。本文以NiCoFe层状三元氢氧化物作为前驱体,通过硫化成功合成了NiCoFe-S电催化剂,NiCoFe-S表现出较高的析氧活性和良好的稳定性。在碱性条件下,电流密度达到10 mA·cm^-2时,过电位仅有200 m V,Tafel斜率较小,仅为46.3 m V·dec^-1。NiCoFe-S析氧性能好,可归因如下:硫元素的掺入使催化剂暴露出更多的活性位点,并且改变了体系内各个金属离子的价态,金属离子的氧化还原性质可以提供显著的电化学性能。（3）将前驱体NiCoFe LTHs经过不同浓度的硝酸蚀刻,得到E-NiCoFe催化剂,该实验操作可在常温下进行。酸蚀刻后不仅材料的结构发生了改变,而且由于酸碱反应体系内存在着金属空位以及氧空位,从而使催化剂具有优异的催化活性。基于上述原因,E-NiCoFe催化剂在碱性条件下表现出良好的析氧活性,当电流密度达到10 mA·cm^-2时,所需的过电位仅184 m V,塔菲尔斜率很小仅为37.8mV·dec^-1,且在碱性条件下具有良好的稳定性。