基于晶态微孔材料的碳二和碳四吸附分离性能研究

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低碳烃(C2-C4)是重要的基础化学品,低碳烃混合物的分离纯化是石油化工行业重要的分离过程之一。本文研究了阴离子杂化超微孔材料和沸石分子筛两种晶态微孔材料对C2和C4气体的吸附分离性能,并结合理论模拟从分子层面上探究了吸附剂与吸附质之间的作用机理。以期为吸附剂的设计和低碳烃吸附分离技术研究提供必要的基础数据和理论依据。主要研究内容如下:面向碳二烃类的分离纯化,本文采用TaOFFIVE-3-Ni(即:ZU-96)作为吸附剂,实现了乙炔/乙烯和二氧化碳/乙炔的高效分离。合成五氟氧钽阴离子杂化超微孔材料ZU-96,表征其结构和稳定性,并考察其对C2烃类的分离性能和吸附机理。ZU-96孔径为3.2 ?-4.7?,可容纳C2分子进入;且孔道具有高密度电负性原子,可提供强有力的吸附位点。乙炔/乙烯(1/99)、二氧化碳/乙炔(1:2)的理想吸附溶液理论(IAST)分离选择性分别为25、57,均高于许多已报道材料,如同构的SIFSIX-3-Ni。穿透实验数据验证了 ZU-96对乙炔/乙烯和二氧化碳/乙炔具有良好的实际分离性能和循环稳定性。理论模拟结果表明,ZU-96对C2烃类的高效分离主要归功于其对乙炔、乙烯和二氧化碳分子的尺寸选择性和相互作用力差异。综上,ZU-96具备良好的C2烃类吸附分离应用前景。针对1,3-丁二烯纯化的需求,本文进一步考察了 ZU-96对C4烯烃的吸附分离性能。由于ZU-96的最大孔径(4.7 ?)介于1,3-丁二烯(4.31 ?)、正丁烯(4.46 ?)和异丁烯(4.83 ?)的动力学直径之间,因此ZU-96对C4烯烃应具有尺寸筛分效应。静态吸附实验结果表明,ZU-96可有效捕获小尺寸的1,3-丁二烯和正丁烯,同时将大尺寸的异丁烯排阻在孔道外。ZU-96对1,3-丁二烯/异丁烯的吸附量之比达20.83,为文献报道最高值。ZU-96对1,3-丁二烯/正丁烯/异丁烯的实际分离能力通过动态穿透实验加以验证。理论模拟表明ZU-96与1,3-丁二烯之间的主要相互作用为C-H…F氢键,距离为2.1 ?-2.7?。综上,ZU-96具备良好的C4烯烃吸附分离应用前景。为了解决醚后C4烯烃烷烃分离的难题,本文研究了三种商业化沸石分子筛5A、ZSM-5、NaY对C4烯烃/烷烃的吸附分离性能。测定了单组分反-2-丁烯、顺-2-丁烯、正丁烷、异丁烷的吸附等温线。基于沸石分子筛对烯烃/烷烃的作用力差异,三种沸石分子筛均具有一定的C4烯烃/烷烃分离潜力。由于5A沸石分子筛孔径(5 ?)介于顺-2-丁烯(4.94?)与异丁烷(5.278?)的动力学直径之间,能让顺-2-丁烯分子进入5A沸石分子筛孔道,而异丁烷分子被排阻在外,实现尺寸筛分。通过对比三种沸石分子筛的吸附量之比,筛选出了对C4烯烃/烷烃分离潜力最大的5A沸石分子筛。通过固定床穿透实验考察了 5A沸石分子筛对C4烯烃/烷烃混合气的实际分离效果和循环稳定性。较大的穿透时间差异和4次循环穿透实验结果证明了 5A沸石分子筛能有效分离C4烯烃/烷烃混合气,并且具有良好的循环使用性能。综上,5A沸石分子筛具备良好的C4烯烃烷烃吸附分离应用前景。
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