全球化石燃料的消耗和一系列的环境污染问题被认为是影响人类长久生存的两大主要问题。在当今所有开发的可持续能源技术中,光催化技术被认为是直接捕获、转化和储存可再生太阳能一个最有前景的技术之一。相对于其他半导体,g-C₃N₄拥有很多优点,如具有适度的带隙和CB位置、原料来源丰富、可见光吸收、无毒无污染等。但是,由于其自身的缺点,大块的g-C₃N₄量子效率极低。在各种类型的改性策略中,负载助催化剂被认为是最有前途的方法之一,它可以同时实现加速电荷分离和加快表面反应动力学。从经济角度和地球长久可持续发展角度来说非贵金属助催化剂在光催化应用更具有实际意义。本论文主要通过廉价且易获得的碳材料或者镍基材料助催化剂对g-C₃N₄进行负载改性,从减小其带隙、降低其CB位置、增加有效的活化位点和比表面积等方面增强g-C₃N₄的光催化制氢活性。用XRD、TEM、HRTEM、EDX、BET、和DRS表征手段进行物质结构及光活性分析,并对它们光解水产氢性能进行了实验测试,最后结合PL与电化学推测出光催化活性提高的可能机理。得到结果如下:（1）通过机械混合方法能成功制备二元Ni₁₂P₅负载薄片g-C₃N₄复合光催化剂,可以得到126.61μmolg^-1h^-1的最大光催化氢气产生速率。g-C₃N₄表面上的Ni₁₂P₅纳米颗粒可以充当有效的活性位点,从而促进电荷转移和水还原制氢。（2）炭黑通过超声和高温处理的方式负载在g-C₃N₄的表面,然后非晶态NiS是通过化学水溶液反应负载在其表面制备出三元g-C₃N₄/CB/NiS复合光催化剂。g-C₃N₄-0.5%CB-1.5%NiS样品在可见光下制氢的速率为992μmolg^-1h^-1,是g-C₃N₄-1.5%NiS(395μmolg^-1h^-1)样品的2.51倍。（3）通过三个步骤的工艺制作成功的合成了g-C₃N₄/Ni/N iS纳米复合材料:负载纳米片Ni（OH）₂,高温氢气还原和沉淀非晶态NiS。g-C₃N₄-0.5%Ni-1.0%NiS光催化样品表现出最好的制氢量(515μmolg^-1h^-1),分别是g-C₃N₄-1.0%NiS和g-C₃N₄-0.5%Ni的2.8和4.6倍。（4）通过超声和沉淀两种简单的方法成功的把石墨、碳纳米管、还原氧化石墨烯、乙炔黑和炭黑纳米碳材料成功的耦合到g-C₃N₄半导体和NiS助催化剂之间。g-C₃N₄-0.5%CB-1.0%NiS和g-C₃N₄-0.5%AB-1.0%NiS样品分别达到最高的制氢率为366.4和297.7μmolg^-1h^-1,分别是g-C₃N₄-1.0%NiS的3.17和2.57倍。（5）通过超声分散处理和随后的沉淀负载Ni（OH）₂助催化剂两个步骤合成g-C₃N₄/AB/N i（OH）₂纳米复合材料。而g-C₃N₄-0.5%AB-1.0%N i（OH）₂在可见光下表现出最高的光催化制氢效率为240μmolg^-1h^-1,分别是纯g-C₃N₄、g-C₃N₄-0.5%AB和g-C₃N₄-1.0%Ni（OH）₂样品的320、100和3.31倍。本论文首次应用Ni₁₂P₅和非晶态NiS为助催化剂于g-C₃N₄半导体上光催化产氢,其能充当高效的活性位点,使得光催化的制氢活性得到显著的提高。同时,本论文提出在半导体与助催化剂界面之间引入多功能高导电的炭黑、乙炔黑等非晶态碳层和金属Ni层作为界面调节剂,这能使光生电子和空穴快速分离,加快了制氢反应动力学,增加空穴氧化能力,从而高效地提高了光催化的制氢活性。