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我国已经是全球第一的PCB生产基地,蚀刻废液是PCB生产的主要危险废液,其内包含大量的铜离子。将蚀刻废液中的铜提取出来,不仅会避免资源的大量浪费,而且会减少对环境的污染。国内厂家制得的蚀刻废液回收后的铜的产品纯度相对较低。本文使用EDX能谱仪、XRD衍射仪、扫描电镜、ICP光谱仪等检测手段对电镀厂家提供的回收样品分析检测,并制定提纯工艺,优化工艺条件,回收制备高纯度单质铜。根据样品的检测结果,分析可知原料样品中主要含有铜元素、氧元素与微量的铬元素与氯元素,各金属的含量分别是：铜的含量为87.6%,铬含量为0.031%,铝含量为0.015%,其他主要是氧元素。原料样品成分主要是氧化亚铜与氧化铜以及铜的混合物,其外形为针絮状结构。根据分析结果,制定了硫酸还原法与氢气还原法两种工艺路线来制备高纯度金属铜。采用硫酸还原法,设计单因素实验,研究硫酸浓度,反应时间,硫酸用量对产物铜含量的影响：随着硫酸浓度的增加和反应时间的增长,样品的表面越来越光滑,并且出现越来越多的铜颗粒附着在表面,铜颗粒表面光滑,形状大小不一。根据单因素实验结果设计正交实验,最终得出硫酸还原法的最佳实验条件是：硫酸浓度为17%,反应时间为20min,硫酸用量为14ml/g。对最佳条件进行验证实验,测得产物的铜含量为99.78%,XRD出现了铜的明显衍射峰,且未出现其他的杂质峰。SEM测得样品表面附着大量的光滑的铜颗粒。采用氢气还原法,设计单因素实验,研究反应温度,反应时间,氢气浓度对产物铜含量的影响,随着反应温度的增加,反应时间的增长,样品的表面由大量的针絮状氧化亚铜与氧化铜向规则光滑的立方型铜结构转化。根据单因素实验结果设计正交实验,确定氢气还原法最佳的实验条件是：反应温度为300℃,反应时间为4.5h,反应氢气浓度为9%。对最佳条件进行验证实验,测得样品的铜含量为98.87%。XRD图谱中检测出显著的铜的衍射峰,SEM图谱中可看到表面光滑规则的铜结构。