制备糠醛的萃取剂筛选及两相分离研究

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甲酸是催化木糖水解的优良催化剂,也是反应的副产物,维持反应过程中甲酸浓度稳定,并在反应结束后将糠醛与甲酸进行回收具有重要意义。本文首先选择了一系列高沸点萃取剂,通过测定萃取剂对糠醛和甲酸的分配系数筛选出适宜的萃取剂。实验结果表明:各萃取剂对糠醛和甲酸的分配系数与水溶液中甲酸和糠醛的初始浓度无关。在所筛选的萃取剂中,2,4-二甲基硝基苯、邻苯二甲酸二乙酯、癸二酸二丁酯、邻苯二甲醚、邻苯二甲酸二丁酯和磷酸三丁酯均具有较低的甲酸分配系数同时有较高的糠醛分配系数。通过测定糠醛和甲酸在水—有机相(萃取剂+添加剂)中的分配系数,发现随着添加剂(胺)的添加,由于酸—胺络合物的形成,有机相对甲酸的分配系数也逐步增加。尤其是将2,4-二甲基硝基苯作萃取剂,且三辛、癸烷基叔胺的含量达到15wt%时,有机相对甲酸和糠醛均具有较高的分配系数,分别为6.676和8.290。而且,所形成的体系在453.15-493.15K范围内具有良好的稳定性。在两相分离实验中,以白油作有机相,利用水力旋流器分离低含量轻质有机相,分离过程进行了 Fluent模拟以及实验验证。借助模拟云图,发现溢流管与中心处的流速较低,尾管段与壁缘处的流速较高;入口处总压力较高,溢流管处和尾管段出口总压力较低;溢流管处油相体积分数较高,大锥段和小锥段壁缘处油相体积分数较低。考察流速、含油量以及分流比对分离效率的影响,实验结果与模拟结果具有良好的一致性。结果表明,当流速从6m/s增加到16m/s时,油水分离效率先升高后下降,其最佳进口速度在10-14m/s之间;随着分流比增加,压降比呈下降的趋势;当油相体积分数和分流比增加时,分离效率逐步下降,最佳的分流比应为油相体积分数的1.1-1.2倍。
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