杜仲叶中绿原酸提取分离工业化生产工艺研究

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本论文对杜仲叶中绿原酸提取分离工艺、工业化生产放大以及定性、定量分析进行了深入细致地研究,为工业化生产取得了较好的理论依据和实验结果。1、单因素试验及正交试验表明从杜仲粉末中通过超声醇提工艺提取杜仲绿原酸最佳生产工艺条件为:用75%乙醇作为溶剂,在料液比为1:10的条件下,超声提取2次,每次提取30min。在杜仲绿原酸提取中,超声醇提法比醇热回流提取法提取率提高了8.5%以上。超声醇提法与醇热回流提取法比较,超声醇提法最明显的优点在于节省时间,也就是明显的节省了生产成本。2、大孔吸附树脂筛选实验表明,纯化、富集杜仲绿原酸较为理想的吸附材料为LSA—21大孔树脂。动态吸附试验结论如下:在pH值3-4,供试液浓度为6.67mg/ml,上样量2BV上样流速控制在1.0~1.5BV/h,以1.5~2.0BV/h的流速用无离子水洗至近无色,用6 BV 50%乙醇进行洗脱,洗脱流速控制在2.0~2.5BV/h,有93.92%的绿原酸解吸,纯度为30.24%;用6 BV 70%乙醇进行洗脱,洗脱流速控制在2.0~2.5BV/h,有95.12%的绿原酸解吸,纯度为22.97%。其纯度与树脂纯化前相比,绿原酸纯度分别提高了6倍和4.5倍,实验表明用不同浓度的乙醇进行洗脱可获得不同含量的产品,可根据市场要求,选择不同的工艺进行生产,以满足市场要求。3、杜仲叶中绿原酸提取分离工业化生产放大实验结果为:50%酒精洗绿原酸平均产率3.52,含量30.57%,70%酒精洗绿原酸平均产率4.62%,含量23.48%。通过进一步纯化可获得高含量的绿原酸产品。4、绿原酸分析检测主要有:纸层析、薄层层析、纸层析(薄层层析)-紫外分光光度法及高效液相色谱法。纸层析、薄层层析因其简单、方便,不需贵重仪器,可作为绿原酸定性检测的方法,从分辨率、快速方面薄层层析法优于纸层析法,薄层层析法在企业生产中作为在线检测的首选方法;纸层析—紫外可见光光度法、高效液相色谱法因其具有较高的准确性可作为定量检测的方法,从分辨率、快速以及准确度方面高效液相色谱法明显优于纸层析—紫外可见光光度法,高效液相色谱法在企业生产中作为产品含量准确检测的首选方法。
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