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玉米赤霉醇属于雷索酸内酯类物质，同类物质还有β-玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇等，均具有雌激素样作用，对人体和动物健康可产生极大危害。本文旨在制备免疫亲和色谱(IAC)柱，并建立同时检测牛肉中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和α-玉米赤霉烯醇残留的免疫亲和色谱-气相色谱与质谱联用(IAC-GC/MS)检测方法及固相萃取-气相色谱与质谱联用(SPE-GC/MS)检测方法，为监测上述物质残留提供方法手段。
采用玉米赤霉醇的单克隆抗体与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联(偶联率为96.3％)，制备了免疫亲和色谱柱，玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和α-玉米赤霉烯醇的动态柱容量分别为2639.7、2840.3、2731.5、2736.3ng/mLgel，绝对柱容量分别为406.1、437.0、420.2、421.0ng/mgMAb。选择甲醇/水(30+70，v/v)为洗涤剂，甲醇为洗脱剂。20天内重复使用15次后，动态柱容量下降至1236.4、1330.0、1175.8、1243.5ng/mLgel，仍能满足残留检测的需要。
建立了检测牛肉中4种雷索酸内酯类物质残留的IAC-GC/MS方法。牛肉经匀质后，甲醇提取，冷冻去脂，提取液过IAC柱，然后用磷酸缓冲液(PBS)、水及甲醇/水(30+70，v/v)洗涤IAC柱，甲醇洗脱，N2吹干，衍生化，最后用GC/MS检测。选择m/z433作为玉米赤霉醇和β-玉米赤霉醇的定量离子，玉米赤霉酮为m/z449，α-玉米赤霉烯醇为m/z446。采用外标定量法，在0.4-20.0μg/L范围内成线性相关，相关系数大于0.995。检测限为0.5ug/kg。在1.0-5.0μg/kg添加范围内，回收率为79.6％-110.7％，变异系数为3.2％-11.4％。
建立了检测牛肉中4种雷索酸内酯类物质残留的SPE-GC/MS方法。牛肉经匀质后，采用甲醇提取，正己烷去脂，氨基柱净化，衍生化后GC/MS检测。采用外标定量法，在0.5-10.0μg/L范围内成线性相关，相关系数大于0.995。检测限为1.0μg/kg。在2.0-10.0μg/kg添加范围内，回收率为70.4％-110.3％，变异系数为0.1％-15.2％。
本文制备的IAC柱简化了前处理过程，节省了有机试剂。建立的IAC-GC/MS方法的灵敏度比SPE-GC/MS方法的灵敏度稍高。