近紫外激发LED用三基色嵌段型白光高分子荧光粉的制备及应用研究

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近紫外激发的白光LED因为不受激发光影响、显色指数高、色彩再现力强而备受关注,而近紫外激发LED用三基色荧光粉的键合型高分子荧光粉由于成膜性好、分散均一而成为当下的研究热点。目前,传统的共混无机荧光粉虽光效高,但存在分散不均以及相分离等问题,而采用普通自由基聚合制备的高分子荧光粉三基色基团呈无规分布,导致光效较低。因此,本论文采用活性自由基聚合制备了三基色嵌段型白光高分子荧光粉。本论文首先制备了一种可被365 nm近紫外芯片激发的绿光铽配合物Tb(p-BBA)3UA;其次,将铽配合物Tb(p-BBA)3UA与苯乙烯单体聚合得到绿光高分子荧光粉PS-Tb;最后,以绿光单体Tb(p-BBA)3UA、红光单体Eu(TTA)2(Phen)MAA、蓝光单体Zn(BTZ)UA和苯乙烯为原料,通过可逆加成-断裂链转移方法(RAFT),合成了近紫外激发LED用三基色白光嵌段共聚物荧光粉PS-Eu-Tb-Zn。结论如下:(1)以4-苯甲酰苯甲酸为第一配体,十一烯酸为活性配体,合成了一种可被365 nm近紫外芯片激发的反应型铽配合物Tb(p-BBA)3UA。铽配合物表现出了高的热稳定性,当监控波长为543 nm时其在310-400 nm范围内表现出了宽而强的激发带,表明其可与365 nm近紫外芯片匹配。在365 nm波长激发下,铽配合物在488,543,584和619 nm表现出Tb(III)离子的特征发射,随后讨论了铽配合物的分子内能量传递过程。此外,铽配合物还表现出长荧光寿命(1.317 ms)和高量子产率(44.8%)。与365 nm近紫外芯片制成LED器件,功率效率为17.3 lm/W,亮度达11110.85 cd/m2。结果表明,Tb(p-BBA)3UA可作为绿光成分应用于近紫外基白光LED。(2)以铽配合物Tb(p-BBA)3UA与苯乙烯为原料,通过溶液聚合的方法合成了绿光高分子共聚物PS-Tb。红外和紫外光谱分析表明铽配合物Tb(p-BBA)3UA与苯乙烯成功聚合。荧光分析表明高分子共聚物PS-Tb最佳发射峰位于543 nm,和铽配合物相一致,强度与铽配合物相比提高了11.5%。热分析表明高分子共聚物初始分解温度相比铽配合物提高了81℃,可更好地满足LED的使用温度要求。(3)通过可逆加成-断裂链转移方法,以绿光单体Tb(p-BBA)3UA、红光单体Eu(TTA)2(Phen)MAA、蓝光单体Zn(BTZ)UA和苯乙烯为原料,合成了近紫外激发LED用三基色白光嵌段共聚物荧光粉PS-Eu-Tb-Zn。热分析和荧光分析表明共聚物PS-Eu-Tb-Zn具有良好的热稳定性和发光性能。当激发波长为365 nm时,共聚物PS-Eu-Tb-Zn在421 nm(Zn(II)配合物的蓝光发射),488,543 nm(Tb(III)配合物的绿光发射),589和615 nm(Eu(III)配合物的红光发射)表现出发射峰。随后讨论了共聚物PS-Eu-TbZn实现白光的两种方法(调节红绿蓝三种单体的比例和调节激发波长),在365 nm波长激发下,共聚物PS-Eu-Tb-Zn的色坐标为(0.352,0.33),接近正白光。用365 nm近紫外芯片和共聚物荧光粉PS-Eu-Tb-Zn制成白光LED器件,色温为5684 K,显色指数为83.1。所有结果表明共聚物PSEu-Tb-Zn可作为白光荧光粉应用于近紫外基LED。
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