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随着核电工业的发展,核电材料在服役期内的稳定性和安全性成为人们普遍关心的问题。奥氏体不锈钢因其优良的抗腐蚀性能和加工性能被广泛用于制造核反应堆的结构件。但是奥氏体不锈钢在服役过程中出现的辐照促进应力腐蚀破裂(IASCC-IrradiationAssistedStressCorrosionCracking)现象将影响核电站的安全运行,甚至会引起毁灭性灾难。因此,开展核电材料的IASCC研究非常必要。然而核电站实际服役条件下的IASCC研究耗时长,中子辐照耗费大,实验环境恶劣,所以模拟辐照研究就突显其优越性。本工作正是在此基础上,作为国家重点基础研究发展规划专项经费资助项目和上海市自然科学基金资助项目,围绕奥氏体不锈钢辐照促进应力腐蚀破裂这一主题展开研究。本工作通过对经固溶或敏化处理试样在模拟介质中的高温高压慢应变速率试验(SSRT-SlowStrainRateTest),以及试验后断口形貌观察和表层合金元素含量测定,模拟研究辐照促进应力腐蚀破裂的影响因素和微观破裂机制;通过超显微硬度、X射线光电子谱、穆斯堡尔谱、再活化率等测试,以及辐照试样微结构的透射电镜观察,对经相同能量和相同剂量的铁或氦离子辐照的固溶处理试样的诸多性能进行对比、分析和研究,如物理性能、电化学性能,并与组织结构变化相联系,深入探讨模拟辐照离子对应力腐蚀破裂可能产生的影响。
本研究主要结果如下:(一)通过对经固溶或敏化处理试样的高温高压慢应变速率试验,以及试验后断口观察和表层合金元素含量测定,得到以下主要结论:
1.与固溶处理试样在300℃氮保护气氛中进行的SSRT结果相比,敏化处理、介质中含微量氯离子等均促进304奥氏体不锈钢发生应力腐蚀破裂(SCC-StressCorrosionCracking)。试验温度升高也促进该合金钢发生SCC;而且,试样表面氧化膜在SCC中的作用不容忽视。
2.经固溶处理的片状试样在含极少量Cl-介质中SSRT试验后,其尖角处易出现解理断裂形貌,即试样尖角的应力集中处对SCC更为敏感。
(二)对经铁离子或氦离子模拟辐照试样的主要研究结果是:1.从电化学再活化率(EPR-ElectrochemicalPotentiokineticReactivation)测试结果发现,经氦离子辐照后的试样出现了与敏化试样类似的再活化峰,经铁离子辐照的试样则不出现再活化峰;综合比较离子辐照试样、固溶或敏化处理试样的再活化率(EPR﹪)、开路腐蚀电位(Ecorr)和阳极扫描最大电流(iamax),发现经氦离子辐照试样的电化学性能与敏化试样的电化学性能更接近,经铁离子辐照试样的电化学性能与固溶试样的电化学性能更接近。
2.离子辐照试样再活化率测试后,试样表面不显示为典型的多晶形态,而是由不规则平面和白色小点粒组成,平面上出现点状微坑。氦离子辐照试样的表面较之铁离子辐照试样的表面,前者的不规则平面与基体间的高低落差大,微坑大而且深,还出现数个微坑连成一体的形态。辐照后材料表面形貌的这些变化可影响其在腐蚀介质中表面氧化膜的生成形态和受力状态下微裂纹的生成与扩展,进而改变SCC过程。
3.核电用奥氏体不锈钢经500keV能量和1×1017n/cm2剂量的铁或氦离子辐照后产生明显的硬化效应。其中,铁离子辐照试样的近表层硬化效应更显著,而氦离子辐照试样的深层硬化效应更显著,这说明硬化效果与选择的离子品种有关。
4.与固溶态试样相比,铁或氦离子辐照均使基体合金元素的电子结合能谱峰右移,结合能减小,但影响程度有所不同;离子辐照对试样表面吸附原子的化学位移也有类似的影响,其中铁离子辐照对C1s的影响稍大,而氦离子辐照对O1s的影响稍大。
5.通过透射电镜观察两种离子辐照表层微结构发现,两种离子辐照产生的辐照损伤有较大差异。经铁离子辐照后试样近表层的辐照缺陷,主要由高密度位错线和位错缠结组成,并可观察到空洞的生成;经氦离子辐照后试样表层的缺陷主要表现为密集分布的细小黑色斑点,并可观察到数个细小斑点相互连接的痕迹。
以中子辐照可能产生的结果为参照,综合对两种离子辐照后试样所作的系列测试分析,本研究认为氦离子模拟辐照的效果更明显,参考价值更高。