本文对有序介观结构CeO₂及复合氧化物的控制合成与性能进行了研究。利用水热法合成出晶型完整的纳米CeO₂与介孔CeO₂-ZrO₂复合氧化物,以及采用溶剂蒸发诱导自组装法一步合成了一系列介孔CeO₂-TiO₂复合氧化物材料。研究了纳米CeO₂和介孔CeO₂-ZrO₂、CeO₂-^TiO₂复合氧化物材料的光催化性能,并对其合成方法、结构表征作了深入探讨。采用水热合成法制备了纳米CeO₂,通过XRD、TEM、FT-IR等测试手段对产物的物相结构、形貌和纳米尺度进行了表征。结果表明制得的纳米CeO₂粒子为萤石结构,且分散性较好,分析了热处理温度对CeO₂粒子大小的影响。以罗丹明B的光降解为模型反应研究了在紫外光照射下的光催化活性,水热法制备的纳米CeO₂粒径小,吸光能力强,光催化活性高。采用水热合成法制备了不同ZrO₂引入量的介孔CeO₂-ZrO₂复合氧化物。研究结果表明,ZrO₂的引入有效抑制了光生载流子的复合,保持了CeO₂和ZrO₂原有的特性,而且使所合成的介孔复合氧化物具有更高的比表面积和热稳定性,同时由于金属离子Zr和Ce离子半径不同,介孔CeO₂-ZrO₂复合氧化物形成的氧缺位使反应物更容易活化,从而提高了光催化性能。特别是Ce:Zr摩尔比为2:1、水热温度为160℃的介孔CeO₂-ZrO₂复合氧化物催化剂表现出最好的光催化活性。利用XRD、FT-IR、Raman、XPS、TEM、N₂吸附-脱附等测试技术对溶剂蒸发诱导自组装法合成的介孔CeO₂-TiO₂复合氧化物进行了表征,发现所制备的样品经350℃焙烧后,模板剂被完全去除,而且为有序介孔结构,粒径小,比表面积大。并对不同焙烧温度、及不同Ti/Ce摩尔比的样品进行光催化降解罗丹明B的性能研究,结果表明经500℃焙烧、Ti:Ce:1:0.1的介孔CeO₂-TiO₂复合氧化物具有最高的光催化活性。