高效无机阻燃剂——聚磷酸铵的制备研究

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聚磷酸铵在阻燃功效方面的良好性能已受到了人们的重视。高聚合度、高纯度、高收率的聚磷酸铵合成将是使其应用得到进一步拓展的关键。国外早已实现Ⅱ型聚磷酸铵的工业化生产,相比之下国内产品质量不尽如意,这严重影响了聚磷酸铵阻燃剂的应用与发展,降低了它的社会与经济效益。其中合成技术落后、基础研究匮乏是造成这种状况的重要原因之一。本课题旨在深入研究聚磷酸铵的合成工艺,探索影响制取Ⅱ型聚磷酸铵的原因,并力图进一步提高Ⅱ型聚磷酸铵的平均聚合度。因此,本课题的研究具有重要的经济价值与科学意义。本文自组了反应装置,对比了两种聚合反应方法:磷酸氢二铵与五氧化二磷聚合法、磷酸尿素聚合法,并深入研究了以磷酸氢二铵与五氧化二磷为原料制取聚磷酸铵的合成工艺,采用模拟气氛→讨论其它因素→优化工艺条件的实验路线,探讨了磷酸铵盐种类、反应气氛、反应物的摩尔比、聚合反应温度、聚合反应时间、聚合反应压力、产物后处理-热处理过程等因素对合成聚磷酸铵的影响,优化了工艺条件,进一步提高了产品的平均聚合度。通过实验研究得到:高聚合度APP的生产工艺条件为:1∶1∶0.3 (物质的量之比)的(NH42HPO4、P2O5和尿素混合均匀后,于氨气气氛下285℃充分搅拌进行聚合反应,聚合反应时间为50 min,聚合反应完全后,于同样气氛下,250℃热处理120 min,粉碎即得粉末状的APP聚合物,通过端基单次滴定-光度法测定聚合度,其平均聚合度达到390,其产品质量远远优于磷酸尿素聚合法合成的产品,突破了目前国内报导大部分生产的聚磷酸铵聚合度n小于100的局限;并且此方法简便、安全易行,投资少,运行成本低,且合成的聚磷酸铵具有较低的分解温度和水溶性,各项性能指标均达到国家标准。
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