纳米二硫化钼由于其独特的层状结构，极大的比表面积，被广泛用于固体润滑、催化、储氢等领域。随着二硫化钼富勒烯结构的发现，研究人员相继使用水热法、溶剂热法、模板法等工艺成功制备了二硫化钼纳米颗粒、纳米线、纳米管等，但是目前这些方法具有工艺复杂，反应条件控制严苛等缺点。近年来，静电纺丝技术因其设备简单、成本低廉、工艺可控以及生产周期短、效率相对较高等优点，受到广泛的关注，成为有效制备纳米纤维的主要方法之一。本文使用静电纺丝法与热分解工艺相结合，成功制备了二硫化钼纳米纤维，生产出的纤维长径比高，比表面积大。本论文采用四硫代钼酸铵（ATTM）/聚乙烯醇（PVA）混合溶液进行电纺，制备出ATTM/PVA前驱体复合纤维，将其进行热分解后二次热处理，制备出二硫化钼纳米纤维。首先使用SEM、TEM、XRD等手段研究了载体PVA的电纺性能，接着对不同电纺液配比、纺丝电压、纺丝距离对ATTM/PVA前驱体纤维的制备，以及不同退火温度对最终产物二硫化钼纳米纤维结晶度的影响进行了讨论，最终在纺丝电压15kv，纺丝距离13cm，后处理温度800℃时，成功制备出结晶良好，直径约为80nm的二硫化钼纳米纤维。此外，对静电纺丝法与化学气相合成相结合制备二硫化钼纳米纤维的工艺也进行了初步探索。以仲钼酸铵(（NH₄）₆Mo₇O₂₄)/PVA混合溶液为前驱体，电纺出（NH₄）₆Mo₇O₂₄/PVA复合纤维，随后对复合纤维进行控温缓慢氧化，制备出直径约100nm的三氧化钼纤维。研究了制备前驱体复合纤维的最佳纺丝电压、纺丝距离，以及不同分解温度对最终产物三氧化钼纤维形貌的影响。由于反应温度的限制，和对产物形貌的要求，在氢气气氛下，使用硫粉硫化三氧化钼纤维制备二硫化钼纳米纤维的设想未能实现，尚需后续的研究。经调查，使用静电纺丝法与热分解工艺相结合，制备二硫化钼纳米纤维的方法尚未见文献报道。本论文的工作为二硫化钼纳米纤维甚至是纳米管的制备提供了一条崭新的途径。亦可为其他纳米硫化物纤维的制备提供参考。