有序介孔材料由于其孔隙分布均匀、孔道排列规则等特点受到了国际物理、化学、生物、材料学界的高度关注,成为了跨学科研究的热点。如何提高介孔材料有序度并实现宏观取向是科学家们一直关注的重点。基于酚醛树脂与嵌段共聚物自组装的软模板法具有无需反相复制、制备过程简便、容易调控介孔尺寸等优点,目前已经成为了合成有序介孔材料的首选方法之一。但由于碳源前驱体与嵌段共聚物模板剂的相互作用较弱,热处理过程中容易导致介孔结构的塌陷,从而破坏介孔薄膜的有序性。因此,开展有序介孔薄膜热处理过程的工艺和机理研究实现介孔材料有序度的有效提升,对于有序介孔薄膜的应用具有重要科学意义和应用价值。本文采用原位GISAXS技术对有序介孔薄膜的热处理过程进行了原位观测,通过分析介孔孔道间距随时间的变化情况得出了酚醛树脂-Pluronic P123体系热处理的关键临界温度点。结果表明介孔薄膜模板剂去除过程经历了玻璃态—高弹态转变(约141℃)、高弹态—熔融态转变(约264℃)、模板剂分解(约322℃)等过程,而介孔薄膜的有序性降低主要发生在熔融与分解过程,在此基础上,研究了模板剂去除过程不同的升温速率对薄膜内部介孔的有序度的影响,优化热处理工艺可有效减少模板剂去除过程中介孔薄膜的有序性损伤。在本文中,鉴于传统热处理具有工艺耗时长、介孔结构坍缩严重等问题,通过设计一种动态循环的快速热处理工艺,在关键临界温度点之间构建温度窗口和循环快速热处理,既实现了模板剂的快速处理,且较大程度降低了介孔薄膜的塌陷,提高了介孔薄膜的有序度。本文通过调节动态快速热处理的循环次数、升温速率等工艺参数对介孔结构进行了优化,获得到了优化的工艺参数,即循环次数为30次,升温速率为15℃/s和30℃/s。实验表明,经过120℃热交联后的样品,在传统工艺处理后,垂直(1 0)晶面方向的晶面间距由10.4 nm降低到了7.7 nm;而通过动态快速热处理,晶面间距由10.4 nm降低到9.1 nm,有效抑制了介孔通道的变形;且介孔位错因子相比传统工艺减少了87%。在此基础上,本文尝试应用表面改性结合动态快速热处理的方法对介孔取向优化进行了研究,通过调控聚电解质溶液配比、沉积层数等参数实现改性层厚度、表面能、微观结构的调控。实验结果表明,PAH/PAA体系的聚电解质改性方法可实现对基底表面的有效改性;当升温速率由15℃/s提升至20℃/s后,经聚电解质改性的动态快速热处理样品的介孔散射环所占的角度分布范围由197.9°变为了173.9°,表明其取向分布得到了一定提升,以上对于实际应用具有较好的技术指导意义。