利用高温固相法制备了一系列稀土离子掺杂钨酸钙镁多晶材料的样品。通过对不同样品发光性能的对比确定了最佳基质成分为Mg_0.3Ca_0.7WO₄，以及高温固相法制备钨酸钙镁的最佳工艺参数在1000℃下，烧结6h。对样品进行X-射线粉末衍射谱测试与紫外-可见光谱结果表明掺杂离子后的并没有新的衍射峰产生，说明镁离子以取代钙离子的方式存在于晶格结构中，而不是存在于晶格间隙，并没有改变晶体结构。制备了不同系列稀土双掺杂Mg_0.3Ca_0.7WO₄多晶样品，在980nm二极管激光器激发下，研究了稀土双掺Mg_0.3Ca_0.7WO₄多晶的上转换发光性能。Yb:Er:Mg_0.3Ca_0.7WO₄多晶的上转换光谱在529nm和551nm处分别有两个明显的绿光发射峰，上转换发光来自于Er³⁺离子的²H_11/2→⁴I_15/2和⁴S_3/2→⁴I_15/2能级跃迁，功率曲线表明上转换过程都为两光子过程；Yb:Tm:Mg_0.3Ca_0.7WO₄多晶的上转换光谱在474nm处有明显的蓝光发射峰，上转换发光来自于Tm³⁺离子的1G4→3H6能级跃迁，功率曲线表明上转换过程为三光子过程。制备了一系列稀土三掺杂Yb:Er:Tm:Mg_0.3Ca_0.7WO₄多晶样品，在980nm二极管激光器激发下，Yb:Er:Tm:Mg_0.3Ca_0.7WO₄多晶上转换光谱在蓝光（474nm）、绿光（529nm、551nm）和红光（669nm）区域都有明显的峰，上转换蓝光发射来自于Tm³⁺离子的1G4→3H6能级跃迁，上转换绿光发射来自于Er³⁺离子的²H_11/2→⁴I_15/2和⁴S_3/2→⁴I_15/2能级跃迁；上转换红光发射来自于Er³⁺离子的⁴F_9/2→⁴I_15/2的能级跃迁。通过正交试验调节稀土离子掺杂浓度可以控制三基色荧光的相对强度，当Yb³⁺/Er³⁺/Tm³⁺=5:1:2时，成功实现上转换白光的输出。