本课题将高灵敏度的质谱检测技术与高效能、高分辨力的高效液相色谱技术相结合,集两种技术之优点于一体,建立了三种中药中香豆素类化合物的检测方法。本文详细考察了质谱及色谱分离分析的最佳条件。通过对分子离子峰、毛细管电压、碎片离子峰、碰撞能量的研究,得到了最佳的质谱条件；通过对固定相、流动相、流速、柱温的研究,优化了最佳色谱分离分析条件。在最佳质谱和色谱条件下,建立了白芷、北沙参、补骨脂中香豆素类化合物的测定法,考察了所建方法的线性范围、精密度、检出限和准确度。白芷在临床上广泛应用于银屑病、白癜风等的治疗,其主要有效成分是香豆素类化合物,本文采用高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中的欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素。该分析方法得到欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素的线性范围分别为0.05～10.0 mmg·L-1、0.05～13.0 mg·L-’和0.01～120.0 mg·-1,相关系数均大于0.9994,精密度分别为2.2%、2.6%和2.8%(c=0.5 mg·L-1,n=6),检出限分别为0.0 mg·L-1、0.03 mg·L-1和0.005 mmg·L-1,加标回收率均在95～105%范围内。北沙参有明显的镇痛作用,其主要活性成分是香豆素类化合物,本文采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中的佛手柑内酯、花椒毒酚。该分析方法得到佛手柑内酯、花椒毒酚的线性范围分别为0.05～10.0 mg·L1-和0.10～172 mg·L-1,相关系数均大于0.9993,精密度为1.9%和2.7%(c=0.5 mg·L-1,n=6),检出限分别为0.03 mg·L-1和0.05 mg·L-1,加标回收率均在95～105%范围内。补骨脂具有抗癌作用,其主要活性成分是香豆素类化合物,本文采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中的补骨脂素、补骨脂定。该分析方法得到补骨脂素、补骨脂定的线性范围分别为0.10-20.0 mg·L-1和0.10～10.0 mg·L-1,相关系数均大于0.9994,精密度为2.5%和2.8%(c=0.5 mg·L-1,n=6),检出限分别为0.08 mg·L-1和0.06 mg·L-1,加标回收率均在95～105%范围内。