【摘 要】
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精细化工中间体产业是当今化学工业中最具活力的热点领域之一,也是新医药、新材料的重要组成部分。精细化工中间体种类繁多、附加值高、用途广、产业关联度大,直接服务于国民
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精细化工中间体产业是当今化学工业中最具活力的热点领域之一,也是新医药、新材料的重要组成部分。精细化工中间体种类繁多、附加值高、用途广、产业关联度大,直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。因此,对一些常见精细化工中间体合成方法的研究具有非常重要的社会和现实意义。本课题主要介绍了两种苯甲酸类中间体2-氨基-5-硝基苯甲酸、5-硝基水杨酸及一种二氯环丙烷类中间体1,1-二氯-2-苯基环丙烷的合成研究工作,对一些单因素的影响进行了探讨,并对最终产物进行了分析和表征。主要研究工作及结果如下:(1)分别以对硝基苯胺、靛红为原料作为路线一和路线二合成了2-氨基-5-硝基苯甲酸。着重对路线一的合成反应机理进行了推测,路线二的一些单因素条件进行了研究。将最终产物重结晶提纯后测得其熔点:267~268℃,纯品最佳产率:61.1%。产物结构经IR、~1H NMR表征确认。(2)以醋酸和醋酸酐的混合液为溶剂、浓硝酸为硝化剂,在冰浴中微波辐射下一步法直接合成5-硝基水杨酸。探讨了反应时间、温度、微波辐射时间对反应产率的影响。将粗产物重结晶提纯后测得其熔点:230~232℃,纯品最佳产率:82.6%。产物结构经IR、~1H NMR表征确认。(3)用苯乙烯及氯仿为原料,在浓碱和相转移催化剂的作用下使氯仿生成二氯卡宾并对双键进行加成得到1,1-二氯-2-苯基环丙烷。研究其反应温度、时间、氯仿用量及催化剂种类和用量对反应产率的影响。产物经分离提纯后,测得沸点:124~126℃/-0.095MPa;密度:1.219g/ml,10℃;折射率:n20/D:1.559;纯品最佳产率:65.7%。产物结构经IR、~1H NMR表征确认。
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