芴作为煤化工领域的一个产品,具有国内产量大、用途广泛和价格低廉等优点。2,7-二羟基-9-芴酮作为芴一种重要衍生物,近些年来被广泛应用于医药、农业、染料、工程塑料工业、液晶材料、催化剂等领域,均显现出其良好、广阔的应用前景。本文主要对2,7-二羟基-9-芴酮的合成方法进行筛选、研究,得到了通过浓硫酸磺化、氧气氧化、氢氧化钠碱熔、氯化锌酰基化的合成路线,通过单因素实验设计法,对其工艺进行优化,得到终产物总收率达65.66%的工艺条件。本文创新性地提出了水-氢氧化钾-氧气催化反应体系,进行2,7-二钾磺酸基芴的亚甲基羰基化反应,弥补了目前生产工艺路线中产生的固体废弃物和高毒性废液多的不足。同时,本文中还对酰基化反应工艺进行改进,使酰化反应产物的收率和纯度均有较大的提升。单因素工艺优化实验结果如下:1、磺化工序的优化工艺条件为:1)反应物配比为n(Ⅰ):n(H2SO4)=1:7;2)磺化反应工艺温度为100℃;3)芴磺化反应时间选取为10 min。磺化工序收率达88.78%;2、氧化工序中通过氧气在碱液体系中对含亚甲基芴盐进行了较好的氧化,优化工艺条件为:1)催化体系选用H2O-KOH-O2催化氧化体系;2)催化剂用量为20%;3)反应温度为80℃;4)反应时间为16 h。氧化工序收率达91.25%;3、碱熔工序的最佳工艺条件为:1)反应时间为5 min;2)反应物的最佳配比为n(Ⅲ):n(NaOH)=1:20。碱熔工序收率达90.10%;4、酰化工序的最佳工艺条件为:1)Lewis酸催化剂选取为ZnCl2;2)催化剂用量为n(ZnCl2):n(Ⅳ)=3:1;3)反应温度为200℃;4)反应时间为30 min。由该工艺条件得到的酰化产物产率高(89.95%)、纯度好(99.32%)、催化剂用量少,生产成本较低。基于上述工艺条件的基础上,设计出了2,7-二羟基-9-芴酮的工业化生产流程图,通过对小试工艺数据的放大,进行了物料衡算、能量衡算和设备选型与设计计算,绘制了物料流程图、工艺流程图,并进行了车间平面和立面布置设计、经济核算及“三废”处理初步方案设计。