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本文的工作是自然科学基金课题《新型介孔磷酸镍的合成、结构和选择氧化机理研究》的一部分,我们以前期工作中首次报道的介孔磷酸镍为研究对象,探索了新的合成方法,深入研究了在微波辅助水热条件下合成介孔磷酸镍的合成规律和结构特征；同时,我们尝试采用不同的碱源和掺杂硅的方法来合成具有不同组成特征和表面性质的介孔材料,采用多种物理和化学方法研究了它们的组成、微观结构和孔道性质,并以环己烯的环氧化反应为探针,对合成材料的催化性能进行了研究。首先,我们采用微波辅助水热法快速合成了介孔磷酸镍MW-NiPO-1和MW-NiPO-2。详细研究了MW-NiPO-2在微波水热条件下的合成规律,优化了合成条件。研究结果表明：在100℃,微波辐射1h,OH-/P比为2.0及Ni/P比为0.7条件下,能够合成有序度较高的MW-NiPO-2。利用ICP、FT-IR、TEM和N2吸附等手段研究了MW-NiPO-2的结构组成、比表面和孔道特征,结果表明,MW-NiPO-2较sol-gel法合成样品SG-NiPO-2具有更大的比表面和孔容,分别为334.4m2/g和0.318cm3/g。MW-NiPO-2催化环己烯环氧化反应的活性和环己烯氧化物的选择性都高于SG-NiPO-2,并且二醇的生成量较少。其次,采用溶胶凝胶法,以尿素为碱源合成了介孔磷酸镍NiPO-3。ICP结果表明,NiPO-3的骨架Ni/P约为1.4,与NiPO-1和NiPO-2不同。由TEM照片可见,,NiPO-3的纳米管簇单元长度更长,达～400nm。N2吸附结果表明,NiPO-3较NiPO-1和NiPO-2具有更大的比表面、孔容和孔径,分别为345.8m2/g、0.46cm3/g和5.3nm。NiPO-3催化环己烯环氧化反应结果表明,NiPO-3更有利于环氧化路径的反应,不利于烯丙基位氧化路径反应,因此有较高的环氧化产物总选择性(83.38%)。此外,在NiPO-1和NiPO-2的合成过程中引入硅,成功的制备了Si-NiPOs材料,并对它们的组成、骨架结构、孔道性质及催化性能进行了研究。利用ICP、FT-IR、TEM和N2吸附等手段对比研究了NiPOs和Si-NiPOs样品的结构组成、比表面和孔道特征,并且以环己烯环氧化反应为探针反应,考察了NiPOs和Si-NiPOs样品催化性能。由于NiPO-1和NiPO-2的结构单元、组成等有一定的差别,掺硅后两种材料的性质各不相同,Si-NiPO-1的环己烯转化率和环氧化物选择性略有降低,Si-NiPO-2的环己烯转化率和环氧化物选择性有不同程度的提高。