稀土钨酸盐微/纳米材料因具有独特的晶体结构以及显著的纳米效应,在催化氧化及光致发光等领域拥有重要的应用价值。因此,研究稀土钨酸盐微纳米材料的形貌设计及控制合成,探究其微观尺寸、结构和形貌对性能的影响,开发其应用新领域,具有实际的社会和经济价值,也是目前该领域研究的热点。本文通过水热法成功制备了一系列结构和形貌的稀土钨酸盐微纳米材料,并采用XRD、SEM、FTIR、PL等一系列手段对产物进行表征,对其性能进行了初步研究,主要研究结果归纳如下:1、在170℃的温和水热条件下,用Na₂WO₄·2H₂O、Bi（NO₃）₃·5H₂O为原料,硝酸钠为添加剂辅助制备了三维（3D）花球状钨酸铋粉体。通过改变添加剂的浓度,发现硝酸钠在诱导花球状钨酸铋的生长和自组装过程中起到关键作用。在合适添加剂浓度的基础上,pH值的变化会对产物的物相和微观形貌有很大的影响。研究结果表明,当pH值不大于10.8时,产物为Bi₂WO₆,当pH=12.4时,产物转变为 Bi_3.84W_0.16O_6.24。当pH=1.2,硝酸钠浓度为4M时,获得粉体的比表面积为33.427m2g-1。2、通过PEG-400辅助水热法制备了NaLa（WO₄）₂,pH值变化从pH=1.0到pH=9.0时,产物会发生由WO3—NaLa（WO₄）₂的物相转化。在180℃,pH=9.0,VPEG-400:VH20=1:1时获得单分散“千层酥”状三维微晶NaLa（WO₄）₂,Eu³⁺掺入后,在λex=394nm的激发波长下,发射光谱显示Eu³⁺的5D0→7F2电偶极跃迁强度远大于5D0→7F1偶磁极跃迁强度,Eu³⁺处于NaLa（WO₄）₂晶格内非反演对称中心位置,粉体表现出较强的红光发射,继续增大Eu³⁺掺杂量至20mol%,会出现浓度猝灭。3、通过PEG-400辅助水热法制备了NaLa（WO₄）₂:Eu³⁺-Bi³⁺红色荧光粉,在pH=7.0-10.0的范围内,可制备出纯相NaLa（WO₄）₂:Eu³⁺-Bi³⁺。在180℃水热条件下,pH=9.0,VPEG-400:VH20=1:1,Eu³⁺掺入量为5mol%时,产物为粒径5-6μm的单分散四方状微晶,此时增大Bi³⁺掺入量,产物开始向圆球状生长。在λex=396nm的激发波长下,粉体表现出强烈的红光发射,Eu³⁺处于NaLa（WO₄）₂晶格非反演对称中心位置,极少量的Bi³⁺掺入即可表现出良好的敏化效果,Bi³⁺最佳掺入量为0.8mol%,此时Eu³⁺的发光强度提高了将近4.2倍,继续增大Bi³⁺掺杂量,会出现浓度猝灭。同时对铋离子桥:WO42-→Bi³⁺→Eu³⁺级联能量传递过程机理进行了研究。4、通过简便的NaNO₃辅助水热法制备了不同形貌的NaLa（WO₄）₂,通过调节NaNO₃浓度,可获得薄片状、杨桃状和橄榄状三种结构的NaLa（WO₄）₂晶体。改变无机盐为Na F和KNO₃发现,NO3-在引导产物由薄片状自组装成橄榄状结构的过程中扮演关键因素。Eu³⁺和Tb³⁺猝灭浓度分别为20mol%和15mol%。产品的发光性能和产品形貌有很大关系,平均长度为6μm,腰部宽度为3μm,结晶度最好的橄榄状结构NaLa（WO₄）₂发光性能最佳。5、通过简便的酒石酸钾钠辅助水热法及后续的煅烧工艺,获得了Eu³⁺/Tb³⁺共掺的雪球状NaY（WO₄）₂荧光粉。研究结果表明,后续的煅烧工艺很关键,C4O6H4KNa控制着雪球状生长及自组装过程。Eu³⁺的7F0→5DJ（J=3,2,1,0）激发光谱和Tb³⁺的5D3→7F5,5D4→7F4,5,6发射光谱有很好的交叠,证实Tb³⁺到Eu³⁺之间有很好的能量传递,少量的铽离子掺入即可观察到较好的敏化效果。铽离子掺入量为时,铕离子发射峰强度可提高到2.6倍。通过调节Tb³⁺离子和Eu3离子的相对浓度,可使NaY（WO₄）₂:x Eu³⁺/yTb³⁺荧光粉发射光从蓝绿色(1mol%Eu³⁺)到黄色(2mol%Eu³⁺)到橘黄色(4mol%Eu³⁺)的调控。