近期,稀土发光配合物材料因具有独特优异的光学性质而被用在各个领域上。然而,稀土离子的配位数不固定且缺少明确的配位几何,构筑具有明确配位导向的配体和高发光量子产率的稀土发光材料成为了一个挑战。本文设计并合成了两个双β-二酮配体,并与稀土离子自组装得到了一系列配合物,对其光致发光性质进行研究,具体内容如下所示:（1）设计并制备了以二苯醚为间隔基的双β-二酮配体4,4’-双（4,4,4-三氟-1,3-丁二酮基）二苯醚（OBTA）,与稀土离子的摩尔比为（L:Ln3+=3:2）合成了六个配合物[Ln2（OBTA）3（H2O）4][Ln=Eu（1）,Gd（4）],[Ln2（OBTA）3（Bpy）2][Ln=Eu（2）,Gd（5）],[Ln2（OBTA）3（Phen）2][Ln=Eu（3）,Gd（6）]。单晶体 X-射线衍射数据证明了配合物1-3都是双核三股螺旋结构,光物理性质研究表明配合物1-3的寿命分别为375 μs,440 μs和474 μs,配合物1-3的发光量子产率分别为（Φoverall=33%,39%,47%）。（2）设计并制备了以二苯基联吡啶为间隔基的双β-二酮配体3,3’-双（4,4,4-三氟-1,3-丁二酮基）二苯基联吡啶（BTPP）,与稀土离子的摩尔比为（L:Ln3+=2:1）合成了 三个单核稀土配合物（HNEt3）[Ln（BTPP）2][Ln=La（7）,Eu（8）,Gd（9）]。基于双β-二酮配体BTPP高效的敏化能力,光物理研究显示配合物（HNEt3）[Eu（BTPP）2]（8）的寿命为963.39μs,发光量子产率达到59%。