近年来,由于农药品种和用量的不断增加,环境和食品中的农药残留越来越受到各国政府和公众的关注,其分析技术的提高也受到高度重视。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证环境和食品安全,避免国际间有关贸易争端的基础。本文以二甲戊乐灵和百菌清农药残留为研究对象,采用液相微萃取和基质固相分散萃取分别对环境水样和部分农产品进行样品前处理,用外标法-高效液相色谱进行快速定性定量分析。本文研究主要包括以下两大方面的内容:利用液相微萃取技术建立了测定环境水样中二甲戊乐灵和百菌清农药残留的方法。详细研究了萃取溶剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度、盐度等因素对单滴液相微萃取的影响,二甲戊乐灵和百菌清的方法检出限分别为0.04μg/L和0.02μg/L,RSD分别为2.5%～3.4%和3.1%～6.1%,实际水样加标回收率分别为88.0%～99.8%和98.2%～106%,富集倍数最高分别能达到400和200多倍。利用基质固相分散萃取技术建立了测定蔬菜中二甲戊乐灵和水果中百菌清农药残留的方法。二甲戊乐灵农药在蔬菜中的加标平均回收率在84.5%～92.3%之间,RSD为2.4%～5.3%,检出限为10.7μg/kg。百菌清农药在水果中的加标回收率在86.3%～95.1%之间,RSD为1.7%～3.2%,检出限为13.0μg/kg。本研究建立的分析方法简便适用、灵敏度高,准确度和精密度等各项技术指标均为满足农残定量检测的需要,为农药残留量标准和快速检测提供了参考。