乳液法AES树脂的合成研究

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本文以歧化松香酸钾为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合法合成了丙烯腈—三元乙丙橡胶—苯乙烯(AES)接枝共聚物。通过对聚合工艺的研究,探索出稳定的聚合体系。通过光散射、透射电镜、傅立叶红外光谱、凝胶渗透色谱等手段对聚合过程进行了分析和研究。研究了不同引发剂、乳化剂、胶浆用量及反应时间条件下,接枝率和接枝效率变化,光散射法测定了不同实验条件下乳胶粒径及其分布,结果表明该合成方法为常规乳液聚合,确定了比较适宜的聚合配方和聚合反应条件:三元乙丙橡胶正己烷溶液(EPDM)92g(固含量9.87%),苯乙烯(ST)30g,丙烯腈(AN)10g,歧化松香(EMS)5.28g,KOH(KOH)2.64g,蒸馏水(H2O)150g,过硫酸钾(KPS)0.32g;65℃恒温水浴反应10小时。在实验室瓶聚合研究的基础之上,进行了多次中试(10升)放大实验,实验过程非常稳定,重现性很好。将放大实验所得AES粉料与SAN粒料共混挤出得到AES树脂,树脂的各项力学性能测试结果为:冲击强度128J.m-2,拉伸强度38.6MPa,弯曲强度61.5MPa,弯曲模量2560MPa,洛氏硬度117.5,光泽度84.2%,熔融流动指数52.98g/10min。透射电镜和扫描电镜观察了聚合过程中乳胶粒子和共混后树脂断面的微观结构。单体采用不同加入方式的研究结果表明,橡胶溶液单独乳化后脱溶剂、单体和引发剂一次性加入的操作方式所得产品状态最佳,且能消楚看出乳胶粒子为核壳结构。双螺杆共混挤出,扫描电镜观察两相混合效果很好。
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