水杨醛Schiff碱和黄原酸钾与有机锡氯化物的反应研究

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自有机锡化合物良好的抗癌活性被发现以来,其合成、性质以及在多个领域的应用研究引起了人类的关注。目前比较热门的研究有胺类、天然氨基酸类以及酰腙类Schiff碱的有机锡化合物,而对配位能力同样较强的氨氧基酸类、β-氨基酸类Schiff碱及其有机锡化合物的合成研究较少。含有S、N等杂原子的有机锡化合物也引起了人们的广泛关注,黄原酸盐是一类重要的含硫化合物,其与有机锡化合物的反应研究同样也引起了人们的关注。本研究分为两个部分:  第一部分:氨氧基乙酸、β-氨基丙酸水杨醛Schiff碱及其与有机锡氯化物的反应研究。以丙酮、盐酸羟胺、一氯乙酸为原料,经过缩合、取代、水解等反应得氨氧基乙酸半盐酸盐。产物通过熔点测定、核磁共振氢谱、红外光谱等方法表征;以氨氧基乙酸半盐酸盐、水杨醛以及邻香草醛为原料,合成了水杨醛缩氨氧基乙酸钾、邻香草醛缩氨氧基乙酸钾、5-氯水杨醛缩氨氧基乙酸钾、5-硝基水杨醛缩氨氧基乙酸钾等新型Schiff碱配体,并研究了水杨醛缩氨氧基乙酸钾与二烃基二氯化锡的反应。产物通过熔点测定、质谱、核磁、红外、紫外-可见等方法表征;以β-氨基丙酸、水杨醛、邻香草醛为原料,合成了水杨醛缩β-氨基丙酸钾、邻香草醛缩β-氨基丙酸钾、5-氯水杨醛缩β-氨基丙酸钾、5-硝基水杨醛缩β-氨基丙酸钾等新型Schiff碱配体,并研究了水杨醛缩β-氨基丙酸钾与二烃基二氯化锡的反应。产物通过熔点测定、质谱、核磁共振氢谱、红外、紫外-可见等方法表征,并测得了水杨醛缩β-氨基丙酸钾与二丁基二氯化锡的配合物的单晶结构。  第二部分:二苯基二氯化锡与黄原酸钾的反应研究。以乙醇、异丙醇、正丁醇、环己醇和氢氧化钾、二硫化碳为原料,合成了乙基黄原酸钾、异丙基黄原酸钾、正丁基黄原酸钾、环己基黄原酸钾;探究了温度对二苯基二氯化锡与黄原酸钾的反应的影响,并以二苯基二氯化锡与乙基黄原酸钾的反应为例,探究了溶剂、反应物配比对反应的影响。当n(Ph2SnCl2):n(ROCSSK)=1:2时,温度较低时,可以得到产物Ph2Sn(S2COR)2,当反应温度超过一临界值时,可得到产物(Ph2SnS)3,而且黄原酸钾烃基越大,这一临界温度越高;当反应温度超过一临界值时Ph2Sn(S2COR)2可以发生分解,生成(Ph2SnS)3。产物通过熔点测定、质谱、核磁共振氢谱、红外、X-射线单晶衍射等方法表征。
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