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麦草碱法黑液含有丰富的木质素一碳水化合物复合体(LCC),科学有效地从黑液中分离出LCC并研究其特性,对认识LCC的物理化学特性、反应性、和生物学特性及其高效利用皆具有重要意义。
本文通过对麦草常温蒸煮黑液(ATBL)和常规蒸煮黑液(CBL)中LCC分离方案的探索和研究,成功建立了一种既能定量而又有代表性地分离麦草黑液LCC各级分的系统分离方法。运用该分离方法能从麦草黑液分离获得三种得率高的LCC级分:沉淀层LCC级分、水溶性LCC级分和水不溶性LCC级分。通过对LCC级分中的木质素和糖特性的初步表征,表明分离出的各LCC级分纯度高,且在木质素和糖含量及其结构方面各具特征。
研究的主要结果如下:1.中空纤维管式超滤法对钠盐及低分子量物质(<1000)除去效果好,适合于水溶性LCC级分的分离。
2.麦草常温黑液(ATBL)LCC得率比常规黑液(CBL)LCC得率高53%左右,且常温黑液ATBLLCC级分的木质素含量明显低于常规黑液CBLLCC级分。表明常规蒸煮时原料中的LCC发生了很大程度的降解。
3.红外光谱图的特征吸收值表明,ATBL和CBL的沉淀层LCC级分(级分Ⅵ)、水溶性LCC级分(级分Ⅸ)和水不溶性LCC级分(级分Ⅷ)均存在木质素和糖的连接键。
4.ATBL和CBL沉淀层LCC级分(级分Ⅵ)的木质素含量均较高。ATBL和CBL沉淀层LCC级分(级分Ⅵ)的碱性硝基苯氧化得率均较其它LCC级分高,其中ATBL沉淀层LCC级分(级分Ⅵ)的碱性硝基苯氧化得率最高,高达42.52%,因此该级分中非缩合型木质素含量较高。
5.ATBL和CBL沉淀层LCC级分(级分Ⅵ)的总糖含量均较低。ATBL和CBL沉淀层LCC级分(级分Ⅵ)各单糖比例差别较大,特别是阿拉伯糖木糖的比值差异明显。进一步表明了常规蒸煮时,原料中的LCC发生了一定的降解。
6.ATBL和CBL水溶性LCC级分(级分Ⅸ)的木质素含量和碱性硝基苯氧化得率均较低。ATBL和CBL水溶性LCC级分(级分Ⅸ)的V、S和H结构单元摩尔比V:S:H分别为1:1.37:1.43和1:1.21:1.10。表明麦草常规蒸煮时,水溶性LCC级分(级分Ⅸ)的木质素也发生了一定的降解。
7.ATBL和CBL水溶性LCC级分(级分Ⅸ)的总糖含量均较高。ATBL和CBL水溶性LCC级分(级分Ⅸ)各单糖之间的相对比例差别较大,特别是阿拉伯糖:木糖的比值差别明显。因此常规蒸煮时原料中LCC发生了一定的降解,部分以含糖较多的水溶性LCC级分形式降解到黑液中。
8.ATBL和CBL水不溶性LCC级分(级分Ⅷ)的木质素含量均较低,CBL水不溶性LCC级分(级分Ⅷ)的木质素含量(10.0%)高于ATBL水不溶性LCC级分(级分Ⅷ)的木质素含量(2.0%)。表明麦草常规蒸煮过程中,水不溶性LCC级分(级分Ⅷ)的高聚糖可能发生了一定的降解。
9.ATBL和CBL水不溶性LCC级分(级分Ⅷ)的总糖含量均较高,且ATBL水不溶性LCC级分(级分Ⅷ)的得率在ATBL和CBL所有级分中最高,高达11.7%。表明麦草常温蒸煮时,原料中的LCC就大量溶出,这可能是麦草碱法脱木质素选择性较差的重要原因之一。
有关麦草黑液LCC的详细化学结构、反应特性有待进一步研究。