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量子点是三维尺寸都在纳米量级的半导体晶体,具有独特的光电性能,在生物标记,微电子技术和光电传感等领域的研究与应用方面具有极大的价值和发展空间。均质快速的混合效果与稳定的温度场是量子点合成的关键因素,传统化工设备难以满足这些要求。以通道特征尺寸在微米量级的微混合器、微换热器和微反应器为代表的微化学机械系统(MCMS)借助日趋成熟的微加工技术,具有传统装置不可比拟的优越性,具有温度场和浓度场易均匀控制,重复性好,响应迅速等特点。近年来,已有不同类型的微反应器应用于量子点制备领域。
本文以合成硒化镉(CdSe)量子点为例,以微化学机械系统为装备,在国内外微反应器方式合成量子点试验研究的基础上,研究并开发了一套简易的微化学机械系统,对不锈钢制微混合器和微反应器的设计与制造,以及连续过程的操作方式作了初步研究。本文的主要工作和创新点如下:
1)在CdSe量子点合成原理的指导下,对微化学机械系统进行了总体规划,并对系统所涉及的装置包括蠕动泵、分流交叉型微混合器、复合换热式微反应器以及辅助装置的选型和设计等作了初步研究;
2)探索适合于MCMS微通道成形加工的微制造方法。针对分流交叉型微混合器和复合换热式微反应器通道布局复杂和不锈钢材料导电的特点,引入数控电火花线切割技术(WEDM),对微混合器、微换热器和微反应器分别进行了通道布置和探索性加工试验;
3)对制备CdSe量子点的微化学机械系统中两个主要装置--微混合器和微反应器的制造工艺作了深入研究。对可逆的垫片密封连接工艺和不可逆的扩散焊接封装工艺进行了实践和总结。
4)应用微化学机械系统的实验装置--不锈钢毛细管微反应系统对CdSe量子点进行了制备试验研究,在检验系统运行效果的同时分析了合成过程的主要影响因素(反应停留时间,温度)。之后,对合成CdSe量子点的微化学机械系统进行组装和试运行,总结了系统合成CdSe量子点的初步试验结果。