TiO2掺杂硅气凝胶的制备及其高温绝热性能研究

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超级绝热材料硅气凝胶的导热系数仅为0.02W/(m·K),在常温下比静止空气还要低。但当环境温度升高,超过500℃时红外辐射传热加剧,由于纯硅气凝胶对红外线具有透过作用,所以辐射导热系数急剧增加,限制了其在高温环境下的应用。为了使硅气凝胶在高温环境下仍具有较低的导热系数,本文选择对红外线具有散射吸收效果的遮光剂对纯硅气凝胶进行了掺杂工艺研究。本文采用对红外线具有高散射和吸收作用的TiO2粉末(钛白粉)作为红外遮光剂,以水玻璃为硅源,稀释后用阳离子交换树脂进行交换处理,选用甲酰胺为化学干燥剂,以1mol/L氨水调节体系pH值,凝胶后以正硅酸乙酯乙醇混合液老化,用正己烷进行溶剂交换后通过分级干燥法制得掺杂量1%-15%(质量分数)的TiO2掺杂硅气凝胶。本文研究了TiO2遮光剂的掺杂工艺,分析了遮光剂的种类和含量、碱性催化剂以及高温环境对TiO2掺杂硅气凝胶微观结构和高温绝热性能的影响。并通过扫描电镜、X射线衍射、N2吸附-脱附法以及傅立叶红外光谱仪和导热系数仪等对TiO2掺杂硅气凝胶的组织性能、表面形貌、孔结构和高温导热系数等进行了分析评价。试验结果显示,TiO2掺杂硅气凝胶属于三维纳米孔网络骨架结构材料,钛白粉在离子交换后30分钟(凝胶2小时)左右加入体系中,以700r/min搅拌超声30分钟分散效果最好。TiO2粒子镶嵌于硅气凝胶基体中,粒径均匀分散良好。随着掺杂量的增加,硅气凝胶的孔径分布范围逐渐变宽,样品比表面积超过了650cm2/g,平均孔径在40纳米左右。TiO2的加入有效的降低了材料红外透过率,随着TiO2掺杂量的增加,样品的红外透过率不断减小,在28μm波段内掺杂10%TiO2硅气凝胶最大红外透过率降低50%。TiO2的加入对提高材料的红外消光作用效果明显。掺杂TiO2硅气凝胶经300-1000℃高温处理后仍呈非晶状态,TiO2粒子与SiO2胶粒无化学键合,组织结构稳定性良好。高温处理后掺杂TiO2硅气凝胶最大红外透过率出现的波段向短波方向移动,降低程度略有减小。导热系数测量显示500℃和800℃下10%的TiO2掺杂硅气凝胶导热系数仅分别为0.0372W/(m·K)和0.0495W/(m·K),等效热辐射计算表明TiO2的加入大大提高了硅气凝胶的高温绝热性能。
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