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本研究以白土茯苓（Rhizoma Heterosmilacis Japonicae）药材为研究对象，收集了不同产地的白土茯苓样品12批，对白土茯苓中化学成分的提取分离制备工艺、总黄酮的含量测定方法、甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的HPLC含量测定方法和HPLC指纹图谱进行了研究，从而系统、全面地研究了白土茯苓药材的质量控制方法。本研究从白土茯苓70％乙醇提取物中，经溶剂萃取、聚酰胺柱层析、反复硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析、大孔树脂柱层析等方法从白土茯苓中分离得到6个化合物，利用理化性质和光谱方法（UV、IR、NMR、MS），并与文献对照，将其鉴定为：β-谷甾醇（β-sitosterol，Ⅰ）、胡萝卜苷（daucosterol，Ⅱ）、3，3′，5，5′-tetrahydroxy-4′-methoxystilbene（Ⅲ）、柚皮素（naringenin，Ⅳ）、a-L-正丁基山梨糖苷（α-L-butylsorbopyranoside，Ⅴ）和甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷（macrozamin，Ⅵ）。其中Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ为首次从该属植物中分离得到。采用紫外分光光度法对12批不同产地白土茯苓样品中的总黄酮进行了含量测定。以芦丁为对照品，在510 nm波长下测定吸光度，计算总黄酮含量。芦丁在8.80～52.80μg·mL-1（r=0.9999，n=6）浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系。方法平均回收率为98.3％（RSD=1.2％）。本方法简便易行、快速、准确，可以作为白土茯苓质量控制指标之一。采用反相高效液相色谱法对12批不同产地白土茯苓样品中的甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷进行了含量测定。色谱柱为Century C18AQ柱（5 pan，250 mm×4.6 mm i．d．，中汇达），流动相为甲醇．水（4：96，v／v），流速1.0 mL·min-1，检测波长215 nm。甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷在19.12～382.4μg·mL-1（r=0.9998，n=6）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法平均回收率为99.5％（RSD=2.1％）。本方法简便、准确、重复性好，为评价白土茯苓药材质量提供了依据。采用KromasilTMC18柱（250 mm×4.6 mm i．d．，5μm，中汇达），以乙腈和水为流动相梯度洗脱，在10 min内，乙腈从2％线性升至3％，从10到95 min，乙腈升至35％，持续5 min。检测波长215 nm。对12批样品进行色谱指纹图谱分析，共获得16个特征峰，并对其中的甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷色谱峰进行了指认。本研究对得到的高效液相色谱指纹图谱采用类内平均链锁法（Within-groups linkage）、以夹角余弦（Cosine）作为样品测度，对药材色谱指纹图谱所得数据进行聚类分析。分析结果将12批药材分成2类，其中Ⅰ类为推荐品。依据推荐品药材的图谱建立共有模式，并计算各产地样品的相似度。结果表明，推荐品的相似度大于0.90。