酚醛纤维（PF）是一种有机纤维,其具有良好的阻燃隔热、低烟低毒、耐烧蚀等优势,广泛应用在纺织防护、过滤吸附、航空航天等领域,市场前景广阔。目前,酚醛纤维的制备方法主要有静电纺丝法和湿法纺丝法,但因制备工艺条件苛刻、技术难度高,导致我国酚醛纤维市场巨大的需求只能依靠进口。本文根据热塑性酚醛树脂原料的特性分析,有针对性地改造熔喷设备,探索出熔喷纺丝法制备酚醛纤维的新方法,并优化制备技术,以得到最佳的酚醛纤维原丝,并对酚醛纤维原丝进行固化、碳化工艺处理,通过分析影响固化的因素,得到固化工艺的最佳条件,经碳化过程得到酚醛基碳纤维,为探究酚醛基碳纤维的结构性能奠定理论基础。本文的主要研究内容如下:（1）利用凝胶渗透色谱仪（GPC）、热重分析仪（TGA）、差式扫描量热仪（DSC）对热塑性酚醛树脂原料的分子量、分子量分布、热稳定性和热学参数进行表征分析,结果表明:酚醛树脂分子量较低,分子量的分布较窄,熔融起始温度为68℃左右,熔体的熔融指数高,熔体的流动性对温度的敏感性较高,需要在纺制过程中精确的控制加工温度。基于酚醛特殊的热学性质对熔喷设备进行了针对性的设计和改造,增加单螺杆的长径比,由原来的26:1增加到28:1;延长熔体的输送管道,由原有的20 cm延长为60 cm;将模头的衣架型熔体分配管道改造为弧线形的分配管道,增大两边熔体流动速率,缩短流动时间,提高熔体分配的均匀性和稳定性。探究熔喷纺丝法热风温度和接收距离对酚醛纤维原丝的纤度性能影响,改变热风温度、接收距离,对酚醛纤维原丝进行纤维直径测试,并对其进行拉伸强度、热性能分析,结果表明:热风温度在150℃时,其纤维原丝直径范围在为5～15μm,纤维分布最细、最均匀,此时酚醛纤维原丝的拉伸强度也为最佳,拉伸强度为0.9 c N/dtex;接收距离在50 cm时,其直径分布在10μm左右,纤维细度均匀性最优,此时酚醛纤维原丝的拉伸强度也为最佳,拉伸强度为0.8 c N/dtex。（2）研究了盐酸浓度、升温速率、固化温度对酚醛纤维原丝固化工艺的影响,对酚醛纤维进行TG/DTG、拉伸强度等表征,结果表明:酚醛纤维原丝固化工艺的最佳条件是:以18.5%甲醛和12%盐酸的水溶液作为固化液,其升温速率为3 min/℃,固化温度为90℃,固定固液比1:50,其固化交联后的酚醛纤维的残碳量高达55%,断裂强度为2.1 c N/dtex。采用FT-IR、XRD、SEM等测试对固化前后的酚醛纤维表征,发现固化后的酚醛纤维有芳香酮键C-C=O等新的基团出现,横截面呈撕裂状,韧性增加。（3）探究碳化工艺对酚醛纤维的性能影响,对酚醛基碳纤维进行SEM、XRD、FT-IR、BET等表征,结果表明:酚醛纤维碳化后其横截面呈现较多的微孔结构,有CO、H₂O、CH₄等气体逸出;XRD图出现两个较宽的不对称衍射峰,表明存在一个芳环周围连接6个芳环的稠环结构聚合物,其纤维结构由三维交联结构逐步转化为玻璃碳结构。