【摘 要】
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色酚AS-BI是一种颜料中间体,以它为原料合成的偶氮颜料是一类性能优良的新型颜料。色酚AS-BI是由2,3-酸和5-氨基苯并咪唑酮在脱水剂作用下经缩合得到。本论文采用三种方法制
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色酚AS-BI是一种颜料中间体,以它为原料合成的偶氮颜料是一类性能优良的新型颜料。色酚AS-BI是由2,3-酸和5-氨基苯并咪唑酮在脱水剂作用下经缩合得到。本论文采用三种方法制备色酚AS-BI,前两种分别用PCl3、亚磷酸三苯酯和吡啶作脱水剂,第三种方法是先制备2-羟基-3-萘甲酰氯,然后再制备色酚AS-BI。PCl3为脱水剂的工艺,考察了反应温度和溶剂对产品收率和纯度的影响;亚磷酸三苯酯和吡啶为脱水剂的工艺,考察了反应温度和甲醇/NMP体积比对产品收率和纯度的影响;酰氯法制备色酚AS-BI的工艺,考察了投料比,加料时间、反应时间、反应温度、溶剂、催化剂和缚酸剂对产品收率和纯度的影响;同时探讨了尾气处理、母液的循环使用和产品的精制方法。酰氯法制备色酚AS-BI得到较好的结果。在制备2-羟基-3-萘甲酰氯的反应中,以氯苯为溶剂,氯化亚砜与2,3-酸的投料比为1.1:1,催化剂DMF用量为0.08ml,反应温度为45℃~50℃,酰氯的收率为97.3%;在制备色酚AS-BI的反应中,以NMP为溶剂,酰氯与5-氨基苯并咪唑酮的投料比为1.25:1,滴加酰氯时间为1.5h,反应时间为4h,反应温度为20℃,以DMAP为催化剂,Na2CO3为缚酸剂,产品收率为91.0%,液相色谱纯度为99.3%。该工艺小试成功,即将在山东投产。
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