论文部分内容阅读
ZnFe2O4是一种传统尖晶石型铁氧体材料,拥有极好的化学稳定性。目前,合成ZnFe2O4纳米粒子有很多方法,但不同条件下制备的ZnFe2O4具有不同的金属离子占位分布,这对其磁性能有很大的影响。基于ZnFe2O4纳米粒子的特殊性能,制备单分散均一粒径的纳米ZnFe2O4粒子并研究其磁学性能就显得十分重要了。本文以FeCl3、ZnCl2为原材料,采用化学共沉淀法制备了尖晶石结构ZnFe2O4纳米颗粒,分别探究了反应液pH值、焙烧温度和洗涤溶剂对合成ZnFe2O4纳米粒子的影响,并深入研究了不同粒度下ZnFe2O4纳米粒子的磁性能及作用机理。主要研究结果如下:1.pH值对化学共沉淀法合成ZnFe2O4纳米颗粒结构及性能的影响。通过碱溶剂调控反应溶液的pH值,在450℃下焙烧,制备了一系列的ZnFe2O4纳米粒子,并对其进行热重曲线(TG),X射线衍射谱(XRD),透射电镜图(TEM),傅里叶红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱(Raman)等性能表征。结果表明:在一定pH值范围内,ZnFe2O4颗粒随pH的增大而略微增大,但增大幅度不明显,即pH值对颗粒的大小影响很小;低pH值下的颗粒结晶性能更好,实验表明,当pH=11.6时,颗粒结晶性能最好;制备的ZnFe2O4呈混合尖晶石结构,同时pH<12.0时,反转程度随pH值的增大而减小,当pH>12.0时,反转程度随pH值得增大而增大。2.焙烧温度对化学共沉淀法合成ZnFe2O4纳米颗粒结构及性能的影响。控制反应液pH=11.6,在不同焙烧温度下制备了一系列的ZnFe2O4纳米颗粒,并对其进行一系列结构与性能表征。结果表明:随着焙烧温度从350℃上升至850℃,ZnFe2O4颗粒尺寸从25.6nm增大到82.1nm,同时晶格常数从8.419?增大到8.439?;制备的ZnFe2O4呈混合尖晶石结构,同时随着温度的升高,反转程度增大后减小,即四面体间隙(A位)中Fe3+含量先增大后减小;混合型尖晶石结构ZnFe2O4存在铁磁性(FM)与反铁磁性(AFM)的竞争,低温下呈现自旋玻璃状态,自旋冻结温度为41.5K。3.丙酮溶剂洗涤对化学共沉淀法合成ZnFe2O4纳米颗粒结构的影响。控制反应液的pH=11.6,用丙酮溶液洗涤,焙烧温度分别设定在450℃,550℃和650℃,研究不同焙烧温度下不同洗涤溶剂对合成ZnFe2O4纳米颗粒性能的影响。结果表明:丙酮溶剂洗涤下,颗粒尺寸更小,结晶性能更好,团聚程度更小。