现代社会的发展与进步离不开工业的发展,而支持现代工业的基石离不开煤炭石油等能源。传统的化石能源存储量有限,难以满足人们可持续发展的愿望,并且化石能源的大规模消耗带来了严重的环境污染和温室效应等问题。其中开发可再生清洁能源替代传统化石燃料实现可持续发展是目前最有效的方法,氢气是21世纪有前景的清洁能源。目前的研究结果显示,理想的电催化剂具有较高的反应活性,低的起始电位和高的电流密度,表明电解水过程较易发生,主要为贵金属及其氧化物（如Pt,Rh,Ir以及IrO₂,RuO₂）等。但是由于贵金属的存储量较低,昂贵的价格使其难以应用到实际生产中去,21世纪以来,二维材料因其独特的性质吸引了大量的关注,其中石墨烯是最早发现并研究的一类材料,由于其比表面积大,导电性好和稳定性高等优点,它已被广泛用于形成杂化体以支持磷化物,硫化物等。因此现阶段电解水的核心研究问题是开发价格低廉且兼具高活性的电化学催化剂,降低反应过程中的过电势,并提高化学稳定性。本文主要研究了过渡金属磷化物电催化剂材料的合成以及性能,具体内容如下:首先采用水热法,合成Ni（OH）₂和Ni（OH）₂/rGO前驱体,进而通过后续的磷化过程,成功地合成了斜方磷化二镍以及负载在还原氧化石墨烯上的Ni₂P/rGO复合材料。通过负载氧化石墨烯对材料进行改性,提高了电子转移效率和促进了反应的扩散动力学。通过高温磷Ni（OH）₂/rGO前体得到Ni₂P/rGO杂化物。值得注意的是,实验合成的Ni₂P/rGO杂化物可作为一种碱性条件下的OER催化剂并保持活性12 h初始性能的99.7%以上,具有较低的起始电位,为221 mV,其Tafel斜率为105.7mV/dec,表明合成的片状镍基磷化物电催化剂具有良好的电催化性能,有希望应用于电催化领域。其次采用水热法合成了形貌规则的立方体Co₃O₄纳米粒子,进而通过后续的磷化过程,成功的合成了与Co₃O₄前驱体具有相似形貌的CoP纳米晶,可作为碱性条件下一种优秀的HER催化剂,通过调控磷化时间,探究了CoP纳米晶的催化机制。通过其电化学测试结果,合成的磷化钴纳米晶体具有良好的HER催化性能和稳定性,具有较低的起始电位,为87 mV,其Tafel斜率为105.8 mV/dec,经过12小时的稳定性测试依然可保持初始性能的95.44%以上,为过渡金属基磷化物电催化剂的制备和改性提供了新的途径。