三维石墨烯的制备及其性能研究

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石墨烯是由六角原胞碳原子组成的二维蜂窝状晶体,是构建其他维度碳质材料的基本单元,具有许多优异的独特性能,例如:高电子迁移率、高透明性、高的热传导性等,使其在透明导电薄膜,半导体器件,复合材料,传感器等众多领域中具有广阔的应用前景。三维石墨烯是由二维石墨烯组成的多孔结构,与二维石墨烯相比,具有更高的机械强度、导电性、比表面积等更优异的综合性能。本文首先采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯,然后通过水热法制备出三维石墨烯;采用扫描电子显微镜、透射电镜、原子力显微镜、Raman光谱和X射线衍射对所制备石墨烯的微观结构进行表征,同时对三维石墨烯的导电性能、吸油特性和力学性能进行了测试:另外,考虑到Ag纳米粒子由于它特殊的电子结构和巨大的比表面积使得它在化学反应的催化,表面增强拉曼散射,传感,生物标记,抗菌等方面有着重要的应用,将石墨烯与Ag纳米粒子复合可以利用其协同效应进一步改进其传感和催化等性能,本文采用多元醇法和化学还原法两种方法制备了Ag纳米粒子,并通过水热的方法,制备了Ag纳米粒子/石墨烯复合材料,并分别对其微观结构和性能进行表征和测试。主要结果如下:1、采用改进的Hummers法制备出高质量的氧化石墨烯,经过超声处理后获得的氧化石墨烯在水溶液中分散均匀,性能稳定。2、采用水热法可将不同浓度的氧化石墨烯溶液制备成三维石墨烯,该方法不需要添加还原剂,粘结剂,绿色环保,操作简单,易于大量制备。3、在优化的水热法工艺条件下:高温180℃,加热24h,三维石墨烯具有较好的结构稳定性,将其在零下50℃真空冷冻干燥后,制备出了结构稳定的三维石墨烯气凝胶。4、所制备的三维石墨烯气凝胶在高温400℃下氮气气氛下热处理2h,仍具有较好的热学稳定性,对有机物具有较好的吸附性能,吸附率可以达到自身重量的24倍,承受50g砝码重量不变形。5、所制备的银纳米粒子粒子形状为立方体,大小在50nm左右,多元醇法与化学还原法相比,其所制备的银纳米粒子性能更稳定,颗粒分布均匀,无团聚现象。6、通过水热法制备出了高质量的Ag纳米粒子/石墨烯复合材料;Ag纳米粒子与三维石墨烯复合后,三维石墨烯的形状更为规整,结构更为稳固,Ag纳米粒子在石墨烯中均匀分布。7、Ag纳米粒子/石墨烯复合材料的电化学性能测试结果表明:在pH=7.0,0.2M的磷酸缓冲液中,Ag纳米粒子/石墨烯复合材料电极对过氧化氢有明显响应,最低的过氧化氢检测浓度为1.61μM。
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