硅藻基介孔材料制备与表征

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沸石分子筛由于其独特的孔道结构而成为良好的吸附剂、离子交换剂和催化剂材料,被广泛应用于化工行业。用化学原料合成分子筛成本过高,无法满足日益增长的分子筛需求。为了解决这一难题,国内外许多专家采用多种非金属矿物合成出了各种类型的分子筛,既降低了分子筛的合成成本,又为非金属矿的深层次开发利用提供了一条新途径。本文采用硅藻土为原料,对合成分子筛结晶变化过程中的影响因素进行了研究。   论文首先研究了硅藻土擦洗提纯工艺。采用擦洗、静电分离工艺对吉林硅藻土进行选矿提纯,获得最佳的工艺参数为:以0.5wt%的焦磷酸钠作为分散剂;擦洗矿浆浓度为40wt%,擦洗时间为15min;静电分离矿浆浓度为12wt%,静电分离矿浆pH为7~8;可将硅藻土SiO2的含量由75.47wt%提升至92.87wt%,比表面积由15㎡/g提得高到20㎡/g。   本文采用水热法和水浴法进行多孔材料的合成,采用提纯过的硅藻土、氢氧化钠、氢氧化铝及水为原料,乙二醇为表面活性剂合成出不同种类的多孔材料,分析研究了合成工艺参数(陈化时间、晶化温度、晶化时间、反应方法等)对产物比表面积、晶体结构及形貌的影响,并对其作用机理进行了分析探讨。   通过XRD、BET、BJH、SEM和EDS等手段对样品进行测试分析。实验证明,在物料配比为:SiO2/Al2O3=3.71;SiO2/Na2O=1.29;H2O/Na2O=21.51时,凝胶陈化5h,在100℃水热条件下反应12~48h,合成产物为八面沸石;当凝胶不进行陈化时,在100℃水热条件及90℃水浴条件下反应得到的都是NaP1型沸石,当反应温度升高到120℃时,产物是NaP2型沸石与方沸石的杂晶,而且随着温度的升高,产物的晶型逐渐由NaP2型沸石向方沸石转变。同时,为获得硅藻土表面包覆材料,采用的表面活性剂法合成的产物的比表面积较高,都达到300㎡/g,但样品中硅藻土孔道均被堵住,没有合成预想的沸石晶体生长在硅藻土表面的现象;水浴法对两种物料配比(SiO2/Al2O3=7.43;SiO2/Na2O=3.81;H2O/Na2O=141.4和SiO2/Al2O3=20.80;SiO2/Na2O=3.81;H2O/Na2O=47.6)进行了研究,都得到了预想的结果,硅藻土表层包覆了一层物质,孔道也没有完全堵塞,但产物的形貌不是很理想,进一步控制反应条件及原材料的添加量,并辅助其他手段有可能得到形貌较为完美的沸石化硅藻土结构。
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