近年来,食品安全问题频繁出现,食品质量控制越发显得重要和紧迫,随之要求更高效快速的检测手段,其中微柱分离分析技术(如毛细管液相色谱和毛细管电色谱)成为食品分析领域的亮点,色谱柱作为分离的场所和核心,其性能好坏决定了分离效果的优劣,因此,本论文主要探索了硅胶基质色谱微径柱的制备、性能评价及其在食品领域的应用。试验主要采用溶胶-凝胶技术、高压匀浆技术和紫外光原位聚合法制备毛细管填充柱、颗粒固定化柱、组合床层柱。其中填充柱采用溶胶-凝胶技术和紫外光原位聚合法制备了整体柱塞作为进口塞,然后采用高压匀浆法填充一定长度的C18固定相,烧结法制备出口塞。分别采用毛细管液相和毛细管电色谱两种模式对所制备的填充柱进行色谱性能考察,结果表明色谱柱性能良好,优化条件下四种模型化合物得到了基线分离,最高柱效达7.2μm。采用直接紫外原位聚合法制备硅胶基质颗粒固定化型整体柱,用于微流液相色谱分离。在熔融石英毛细管一端制备整体柱塞,采用高压匀浆法装填4μm反相C18填料,随后再充入配制的溶胶-凝胶溶液紫外聚合;最后去除整体柱临时塞。经微流高效液相实验表明,四种模型化合物在制备的颗粒固定化柱上取得良好的分离效果。之后用扫描电镜对临时塞和固定床层进行表征,可以看到无机聚合基质对硅胶球之间的交联及与管壁的结合情况,另外对无塞柱的稳定性和空隙率通过流速方式进行了系统考察。采用溶胶-凝胶技术和高压匀浆技术制备了由硅胶基质整体柱和填充柱组成的毛细管液相色谱组合床层柱。经自组装的微流液相系统对其进行色谱评价,实现了硫脲、苯、甲苯和乙苯四种物质的基线分离。随整体床层的逐渐减少(11 cm, 5.5 cm到1 cm),硫脲的理论塔板数也逐渐减少。从组合色谱柱各部分扫描电镜图可清楚看到毛细管内形成了多孔网络骨架结构,整体床层与毛细管内壁结合紧密,填充床层C18填料均匀。建立了自组装μ-HPLC内标法测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品由超声离心提取,通过加入1%三氯乙酸沉淀蛋白净化。自制填充色谱柱(有效长度29 cm,总长37.5 cm,5μm ODS),流动相为乙腈-离子对缓冲液,检测波长230 nm,在添加三聚氰胺浓度为0.1~1.2 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数R为0.9962,回收率在87%～105%,平均回收率为93.25%。采用键合、涂敷的方法合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,通过高压匀浆技术将固定相装填在熔融石英毛细管(ф100μm)内,制备毛细管液相色谱手性柱,经自组装的毛细管液相色谱仪进行色谱评价。在选定条件下对18种消旋体药物进行了拆分,其中14种手性样品得到分离,两种类型色谱柱表现出良好的手性分离性能,实用性强。