为了制备出性能优异的包覆型结构的纳米复合粒子，本文采用化学镀法，在铝粉和硼粉表面成功的包覆了一层纳米Ni-B非晶合金膜。按照L₁₆（4⁵）正交实验安排实验，采用了称重法计算了相对沉积速度，分析了化学镀Ni-B溶液各成分的浓度对相对沉积速度的影响，获得了最佳镀覆工艺条件，并用SEM、TEM、EDS和XRD对镀覆后铝粉和硼粉的镀层形貌、成分进行表征。结果表明：表面包覆的颗粒粒径在20nm～60nm之间，得到包覆均匀，分散性好的纳米复合粒子。为了了解纳米Ni-B非晶合金复合粒子的催化性能，将制备出的纳米复合粉末与高氯酸铵（AP）复合，采用DTA法对混合物的热分解情况进行分析。结果表明：纳米Ni-B非晶合金可使AP的高温分解峰降低52.8℃，同时也降低了AP低温分解温度，即对AP高温和低温热分解均有较好的催化效果。在AP／HTPB复合固体推进剂中，添加该纳米复合粒子后，燃烧速度大幅度提高。以Al作为燃烧剂的AP／HTPB复合固体推进剂中，添加纳米Ni-B／Al复合粉末时，在9 MPa左右燃速提高约21.3％，燃速压力指数在5～10MPa范围内降低31.5％。以B作为燃烧剂的AP／HTPB复合固体推进剂中，添加纳米Ni-B／B复合粉末时，在1.5 MPa左右燃速提高约21.3％，燃速压力指数在0.5～6.5MPa范围内降低6％。