α-硫辛酸的合成

被引量 : 0次 | 上传用户:dgjjtjn
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
α-硫辛酸是一种优良的抗氧剂,不但在临床上有许多重要用途,而且广泛地应用于生物学、化妆品和摄影技术中,具有较高的应用价值和广阔的市场前景。 本文采用了一条工业上经济可行的合成路线:以环己酮和乙烯基乙醚为原料,经过自由基加成、Baeyer-Villiger氧化、亲核取代及空气氧化四步反应制取α-硫辛酸,基于乙烯基乙醚的总收率达32%左右。并且针对第三步收率较低的问题,运用非水溶剂B改进反应体系,合成了重要中间体6,8—二溴代辛酸。 第一步反应为自由基加成反应。实验表明,惰性气体的使用对反应有较大的促进作用;反应温度应该控制在140℃左右;因环己酮大大过量,所以须回收套用,回收时先蒸馏除去叔丁醇等低沸物,再回收环己酮,回收的环己酮再次用于本反应,收率基本不变。 第二步反应为Baeyer-Villiger氧化反应,做了通与不通惰性气体的对比实验,结果相差很小,由此可以肯定本反应为离子型机理;双氧水浓度以30%为佳;内酯收率为91.2%,皂化产物收率为90%。 第三步反应为制备γ-硫辛酸。根据文献所提供的条件进行实验,所得收率仅31—33%,分析原因为醚键断裂须较长时间,致使副产物增多。由此提出加入催化剂A以促进醚键断裂及羟基溴代,并进行了优化实验设计,使收率达61.8%。 通过对第三步中间产物及终产物的分析,发现了收率低的重要原因:碳正离子的重排。并针对这一点对反应体系进行了改进,选用非水溶剂B进行实验,结果从8-乙氧基-6-羟基辛酸一步合成6,8—二溴代辛酸,收率达90%左右,含量约90%。 第四步反应为制备α-硫辛酸。催化剂C的使用对反应有较大的促进作用;酸化之前应加入甲基叔丁基醚,否则会造成收率下降,甲基叔丁基醚的三次用量比为10:5:4。
其他文献
90年代中期开始,中国的企业改革进入了一个新阶段,其中心环节是对企业治理结构和融资结构进行改革,而上市公司的资本结构与融资选择问题更成为关注的焦点。所谓资本结构,可以有两
互联网的普及加速了人工智能的发展,在当今的互联网时代,加强人工智能技术的应用,加强电气控制设计的实践已成为电气控制自动化健康发展的必然步骤。该文首先介绍了人工智能
随着网络技术的发展,会计信息系统被带入了互联网世界。本文在网络会计信息系统内部控制面临的新特点及风险的基础上,提出了网络环境下加强会计信息系统内部控制的几点建议。
针对考试作弊行为,《刑法修正案(九)》增设了3个罪名予以规制。对于组织考试作弊罪的认定,必须严格解释、着重把握两个制约因素即“法律规定”含义的界定和“国家考试”内涵的
[目的/意义]以组织之间知识转移为研究对象,从全新视角分析组织间知识转移管理机制,进一步丰富了对组织间知识转移研究理解,为管理者提供新型的、有效的组织间知识转移策略。
19世纪政治经济学的美国学派为美国经济崛起提供了一整套的理论学说:落后的美国只有通过保护高质量生产活动并为之创造国内市场,才能依靠科技进步和资本生产率提高实现独立自
研究从现代篮球运动的发展趋势和篮球竞赛的整体观方面论述心理因素在篮球训练和比赛中对三分远投命中率的影响程度,探讨如何采取有效措施加以改善和提高心理因素的稳定性,使
根据2014版新国标对电气火灾监控设备及电气火灾监控探测器提出的包括电磁兼容性,故障报告,记录保存等新要求,设计了一种基于二总线通信方式的新型电气火灾监控系统.系统由电
具有优良性能的锡铅钎料在人类科技发展历程中起了重要作用,然而也给人类和自然带来很大的危害。随着人们环保意识的增强,无铅焊料的研究已成为当今材料连接领域的焦点。目前
海水富营养化对生态平衡和人类生活生产影响较大,实时、准确监测水体磷酸盐营养物质的积累、转移情况对海洋环境保护战略的制定具有重要意义。传统分光光度法样品前期预处理操