碳基功能材料在复杂基体样品前处理中的应用研究

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石墨烯是一种新型纳米材料,因具有很高的比表面积而被作为良好的吸附材料备受关注。本论文以石墨烯为固相吸附填料,离子液体的甲醇和二氯甲烷混合溶液为洗脱剂,建立了测定水样中5种新型芳基吡唑类化合物残留的固相萃取-超高效液相色谱/质谱分析方法。5种吡唑类化合物在0.1-100μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9990~0.9999,加标回收率为87.7%-99.1%,RSD为1.2%-4.4%。其次,建立了同时测定水样中7种多氯联苯(PCB-28、52、101、118、138、153、180)超声辅助的磁性石墨烯固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。考察了磁性材料的饱和磁强度、吸附剂用量、萃取时间、水样pH、洗脱条件等因素的影响。该方法只需20s的时间进行超声萃取,富集因子为1719-2460,方法的LODs和LOQs分别为0.03~0.12ng/L和0.08~0.41ng/L。7种PCBs的线性范围宽,相关系数为0.9988-0.9996。将该方法用于自来水、湖水和河水样品的分析,回收率为84.9-108.5%,RSD小于6.5%。由于磁性材料具有易分离回收的特点,该磁性材料至少可以循环利用10次以上。最后,建立了基于聚苯乙烯氯球磁性纳米颗粒的磁性固相萃取-气相色谱/质谱法测定饮料中8种邻苯二甲酸酯(BMPP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DNOP、DNP)的分析方法。优化了吸附剂用量、萃取时间、盐浓度、洗脱条件等对8种PAEs的萃取效率有影响的因素。该方法对这8种PAEs的富集倍数均大于2482。8种PAEs的线性范围宽,相关系数大于0.9980。方法的LODs和LOQs分别为0.20~2.90ng/L和0.67~9.67ng/L。将该方法用于实际饮料样品中分析,回收率为75.8%-117.7%, RSD小于11.7%。
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