Zr2P2WO12(ZWP)是一种典型的负热膨胀陶瓷材料,在25℃~800℃范围内有非常好的化学稳定性、热稳定性、高温力学稳定性及高抗压性能,因而具有重要的应用前景。金属Ni是一种重要的金属材料,被广泛应用于航空航天、军工制造业及原子能工业等领域。当金属Ni应用于卫星天线、防腐镀层等对材料的热膨胀敏感的精密仪器时,需要对材料的热膨胀系数进行有效的调控。为此本文就陶瓷ZWP和金属Ni的复合进行了研究,制备出了可控膨胀ZWP/Ni复合材料。传统的陶瓷金属复合材料制备方法是将已制成成品的陶瓷粉末和金属粉末混合,在球磨机中充分研磨均匀后放入模具中压制成素坯,然后再在烧结炉中烧结制备出复合材料。然而这种制备方法有诸多缺点,其一是球磨过程中可能会有其它材料混入;其二是球磨后的粉体可能会发生团聚,使得制备出的复合材料粒径较大,多为微米级;其三是材料各组分分布不均匀,很难做到纳米级级别的混合。为克服上述缺点,我们采用溶胶凝胶和化学共沉淀法,一步合成ZWP/Ni可控膨胀金属陶瓷复合材料前驱体。由于上述两种方法均是在液相条件下发生化学反应,理论上使得ZWP/Ni复合材料前驱体诸组分间实现了分子级别的均匀混合,并最终使得烧结后ZWP/Ni复合材料的粒径为纳米级,两种组分实现了充分的纳米级别的均匀混合,并且材料成分更加纯净。本文的主要工作包括以下几个部分:(1)采用溶胶凝胶法,以柠檬酸作为络合剂,制备ZWP及ZWP/Ni复合材料粉体。对凝胶样品的TG-DSC曲线进行分析后可知,陶瓷ZWP和ZWP/Ni复合材料的凝胶样品都经历了胶体软化,有机物分解,气体的排出,碳的氧化溢出,ZWP的烧结反应等几个阶段。(2)采用化学共沉淀法,以柠檬酸作为还原剂将材料中的金属Ni2+离子还原,使陶瓷ZWP和金属Ni在烧结的过程中同时生成,制备出可控膨胀ZWP/Ni复合材料粉体。由扫描电镜图像可知,其中制备出的陶瓷ZWP颗粒粒径为100-200 nm,金属Ni颗粒粒径为50-100 nm,且由于样品是在液相环境中制备出来的,复合材料两种组分分散均匀。(3)采用冷压压和热压两种方法制备复合材料块体,冷压是用油压机将复合材料粉体先压制成素坯,然后在管式炉中于N2气氛中烧结;热压采用放电等离子(SPS)方法一次烧结成型。通过比较两种方法制备的样品相对密度等性质可知,相对于前者制备出来的样品,由SPS方法制备出来的样品具有更好的块体致密度,可达到92%以上。(4)实验结果表明,通过调节Ni2+的掺杂比例可制备出热膨胀系数由负值到正值的可控膨胀系数ZWP/Ni复合材料。