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本研究通过溶胶-凝胶法制备了CaO-P<,2>O<,5>-SiO<,2>系统生物活性玻璃58S和77S粉体和纤维,通过熔融法制备了目前已临床应用的45S5生物活性玻璃。利用SEM、FTIR、BET及XRD等测试手段及生物材料的体外实验方法(in vitro)研究了化学组成对溶胶-凝胶生物活性玻璃微观结构的影响,以及生物活性玻璃在模拟生理溶液(SBF)中浸泡后的表面反应产物的形成机理、结晶程度和微观形貌等。并同目前已临床应用的45S5生物活性玻璃进行了比较。采用体式显微镜、SEM、FTIR、DSC及XRD等测试手段以及生物材料的体外实验方法(in vitro)考察了这种生物活性玻璃纤维在不同热处理温度下的微观形貌和结晶程度,及结晶程度对在模拟生理体液(SBF)中浸泡后表面反应产物形成能力的影响。
研究结果表明,熔融法制备的生物活性玻璃45S5是一种致密材料,其比表面积相对较低,而溶胶一凝胶法制备的生物活性玻璃是由大量的纳米微球构成,纳米微球周围形成大量纳米级微孔,这些微孔导致材料具有高比表面积。本论文按等大球体的六方堆积来近似描述溶胶一凝胶生物活性玻璃纳米微球的一级结构排列,并完善了溶胶-凝胶材料的二级结构模型。随着CaO含量降低,材料结构中纳米微球的半径减小且均匀度增加,孔径减小且分布范围变窄,比表面积则增高。这种高比表面积对于提高材料的表面吸附能力及生物矿化功能具有重要作用。
45S5的表面矿化层是含有磷酸根的Ca<,10-x>(PO<,4>)<,6-x>(HPO<,4>)<,x>(OH)<,2-x>羟基磷灰石。58S的表面矿化层是B类碳酸羟基磷灰石,其化学式为Ca<,10>(PO<,4>)<,3+>(CO<,3>)<,3-x>(OH)<,2>(0<2->杂质的碳酸羟基磷灰石。
研究结果表明,通过溶胶一凝胶法制备的CaO-P<,2>O<,5>-SiO<,2>系统生物活性玻璃短纤维,其表面光滑且纤维形态良好,纤维和纤维之间互相粘连搭建在一起,形成无纺毡,可直接作为骨组织多孔修复体及骨组织工程支架。不同热处理温度对纤维结晶程度影响较大,在1150℃热处理的58S纤维表面出现了明显的裂纹和分相现象,纤维结晶较明显。其体外矿化性能研究表明,650℃热处理的58S纤维在模拟生理体液(SBF)中浸泡8h后即在表面形成了碳酸羟基磷灰石(HCA)颗粒,77S纤维直到矿化24h后才在纤维表面形成了羟基磷灰石(HA)颗粒,说明58S纤维的活性比77S纤维的活性高。由于具有良好的生物活性,58S和77S生物活性玻璃纤维均可作为医用高分子材料增强体、新型骨修复材料和骨组织工程支架的基本原料。