本文以镍、钴、锰基双金属硫化物为研究对象,在双金属硫化物的制备方法探索、组分形貌调控、电化学性能测试以及水系非对称超级电容器组装构造等方面开展了一系列原创性的研究,具体如下:1.海胆状纳米管结构比表面积高,其中空的管状结构有助于电化学反应过程中的离子扩散和电子转移。本部分以NiCl₂?6H₂O、CoCl₂?6H₂O及尿素为反应物,通过调节不同Ni/Co摩尔比,采用简单水热法结合阴离子交换法获得Ni_xCo_1-x（x=0⁰.33）硫化物,该系列硫化物晶体结构稳定,形貌上具有中空的纳米管结构。电化学性能显示,在Ni:Co=0.25:0.75时,比容量达到最大值(电流密度为1 A?g^-1下,比容量高达1300 F?g^-1)。本部分研究工作实现了在保持良好形貌的条件下,通过调节镍钴组分对电化学性能的成功调控,同时为制备具有优异形貌的双金属硫化物提供可借鉴的制备工艺。2.本部分采用简单的多元醇溶剂热法制备一系列Co_xMn_3-x硫化物（x=0³）。通过调节Co/Mn比例,成功对该系列样品的晶体结构、微观形貌以及电化学性能进行调控。随着Co/Mn比例的升高,样品的晶体结构趋于低晶化,微观形貌由坚硬的岩球状变为无定型花瓣薄层状,电化学性能显著提升,特别是Co:Mn=2.5:0.5时,样品的比容量、倍率性能和循环稳定性均达到最佳状态。将Co_2.5Mn_0.5硫化物用作正极材料,RGO用作负极材料来组装非对称水系超级电容器,在功率密度750 W?kg^-1下获得了22.3 Wh?kg^-1的能量密度,5000次连续充放电后,容量为初始的85%,展现出良好的循环稳定性。3.本部分利用两步水热法,成功制备具有海胆状纳米线结构Co-Mn硫化物,在此基础上引入导电基底3D泡沫镍,在没有任何粘结剂的条件下成功将Co-Mn硫化物纳米线阵列均匀长在泡沫镍上。纳米线表面粗糙多孔加上高导金属材料作为基底,不仅大大增加了电极材料利用率,而且缩短离子扩散距离,加快电子传输速率。在1 A?g^-1下,比容量高达984 F?g^-1,并且在5 A?g^-1的电流密度下连续充放电2000次后,容量的保持率高达107%。与RGO组装非对称超级电容器,获得了超高的比功率和出色的循环使用寿命,3000次循环后库伦效率高达98%。