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热电材料是一种能将热能转化为电能的新型能源材料，它在废热能源回收方面有着广泛的应用前景。热电材料的性能由无量纲 ZT值的来评估：ZT=PF*T/K，PF=S2σ，其中PF为功率因子，K为热导率，S为赛贝克，σ为电导率，T为温度。本论文在传统热电材料体系复合改性以及热电材料制备新方法的探索方面开展了系列研究，主要包括三个方面：第一，碲化铋基复合热电材料的制备及性能研究；第二， ZrNiSn基半休氏勒（half-Heusler）合金的制备及性能研究；第三，NbFeSb基半休氏勒（half-Heusler）合金的制备及性能研究。具体内容如下： （1）用高能球磨和高温高压烧结方法得到Bi0.48Sb1.52Te3/Mn0.8Cu0.2Sb2Se4复合材料，对样品进行详细的结构和性能表征。结果显示，基体材料中出现了MnSe纳米粒子，有效降低了体系的热导。在复合2mol％ Mn0.8Cu0.2Sb2Se4的Bi0.48Sb1.52Te3样品中，热电性能达到了最优，在T=375 K时ZT达到最大为1.43，相对于基体样品ZT提高将近40%。 （2）提出了新型机械化学法制备具有特殊缺陷结构的 ZrNiSn基半休氏勒（half-Heusler）合金热电材料，有效降低其热导。用卤化物原料和碱金属在高能球磨机中发生化学反应，并将球磨后的样品进行高温高压烧结（SPS），最终得到的样品中发现高密度晶界位错结构，该结构对声子有较强的散射作用，大大的降低了样品热导率，提升了样品的热电性能。 （3）采用新型机械化学法，成功制备出 NbFeSb基半休氏勒（half-Heusler）合金热电材料。在制备出的Nb0.8Ti0.2FeSb样品中，由于较小的晶粒尺寸和高密度位错结构，使得掺杂样品的热导率比较低。对同一 Nb0.8Ti0.2FeSb掺杂组分进行不同实验条件的研究，发现Nb0.8Ti0.2FeSb样品在SPS保温4小时性能达到最优。研究结果显示，利用机械化学法制备的半休氏勒合金材料具有低热导率，高热电优值 ZT，说明新型合成方法制备半休氏勒合金材料体系具有独特的优势，后续可以用该方法制备于其它材料体系。 本论文的研究结果在热电材料的制备方法、缺陷微结构的构造以及热电输运性质调控方面有一定创新，丰富扩展了现有热电材料的研究技术方法，具有良好的科技价值。