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随着社会的不断进步与发展,人们对食品安全和环境污染问题的认识日益加深。食品和环境污染物不仅会影响动植物的生长、破坏生态平衡,而且会通过食物链的富集作用进入到人体内,经过人体长期蓄积可能引起细胞及组织代谢异常。这些有害的化学物质对人类的健康构成威胁,已成为社会关注的焦点问题。这就需要研究人员不断开发对食品和环境污染物进行快速、灵敏检测的方法。然而食品和环境污染物来源广泛,种类繁多,目标物含量较低,样品基质复杂。为了适于仪器分析并获得足够的灵敏度和准确度,进行仪器分析之前,需要采用适当的样品前处理技术,对痕量组分进行萃取分离富集。固相微萃取(SPME)有萃取速度快、效率高、无需溶剂、对环境友好等优点,在食品、环境分析领域受到了研究者的青睐。在本论文的研究工作中,作者制备出不同的三嗪基多孔材料SPME纤维,并将SPME技术与气相色谱(Gas chromatography,GC)或气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)建立了分析和检测食品和环境中多种污染物的新方法。本论文的主要研究内容如下:1.以PAF-6(porous aromatic framework-6)为模板和碳源,以KOH为化学活化剂合成了 一种新型的纳米多孔碳材料PAF-6-NPC。新合成的PAF-6-NPC材料用于SPME纤维涂层。作者采用PAF-6-NPC-SPME纤维萃取、气相色谱-氢火焰离子化检测器(Gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)检测,建立了 测定水和土壤样品中直链烷烃的方法。方法具有较高的富集因子(Enrichmentfactors,EFs),较低的检出限(Limits of detection,LODs),良好的线性范围和较好的重复性(相对标准偏差,Relative standard deviations,RSDs)。该方法在水样和土样中待测物质的回收率分别为89.5～102.9%和86.0～104.5%。PAF-6-NPC涂层纤维重复萃取100次以后,对分析物的萃取效率没有明显的下降。基于PAF-6-NPC纤维的SPME方法适用于水样和土样中的直链烷烃的测定。2.制备了表面积大、溶剂稳定性和热稳定性良好的多孔芳香骨架材料PAF-56P,并将其用作吸附涂层材料制备SPME纤维,用于富集三唑类杀菌剂。借助GC-MS检测,基于PAF-56P的SPME方法展现了良好的分析性能,LODs低(0.15～1.70ng/g),线性范围宽(2.50～250 ng/g)、重复性良好(RSDs为9.2%)。PAF-56P涂层具有良好的耐久性,重复萃取100次,萃取能力没有显著降低。该方法可用于水果和蔬菜中三唑类杀菌剂的分析,回收率为81.3～119%。3.以三聚氯氰(Cyanuricchloride,CC)和三苯胺(Triphenylamine,TPA)为单体,通过傅-克反应合成三嗪基多孔有机聚合物(CC-TPAs)。CC-TPAs用于SPME纤维涂层萃取有机氯农药(Organochlorinepesticides,OCPs)。研究发现,CC-TPAs的中孔体积是影响SPME吸附性能的主要因素。借助气相色谱-微电子捕获检测器(GC-μECD),CC-TPAs纤维可用于水果样品(苹果,桃子和梨)中OCPs的测定。所建立的方法EFs值高(146～456)、LODs 低(0.032～0.090ng/g),具有良好的线性(0.11～20ng/g,r2>0.991)和令人满意的重复性(RSDs<10.5%)。水果样品中加标浓度为0.5、2.0和10.0 ng/g OCPs 时,回收率分别为 86.0～114.0%,83.5～116.5%和 81.1～118.6%。CC-TPAs SPME纤维稳定性良好,重复萃取100次后萃取效率降低不显著。4.分别以CC和联苯、对三联苯和对四联苯为单体,合成了三种不同的三嗪基多孔材料(CC-BP、CC-TP、CC-QP),并将其用作SPME萃取纤维涂层萃取蜂蜜样品中一些多环芳烃(PAHs)。在三种三嗪基多孔材料中,CC-QP由于具有最大的比表面积和π电子体系,对PAHs的萃取效率最高。在最佳的实验条件下,基于CC-QP的SPME方法的线性响应范围较宽(0.10～100ng/g)、LODs低(0.03～0.19 ng/g)、重现性良好(RSDs<9.9%)。所建立的SPME-GC-MS方法成功用于蜂蜜样品中PAHs的测定,回收率较好(82.0%～116.8%)。