水滑石类插层材料（LDHs）是一类重要的、具有广阔应用前景的功能材料。已在功能性助剂材料、生物医药材料、光电磁材料、催化、分离、吸附材料等领域得到了广泛的开发及应用。LDHs的诸多应用得益于组成的可调变性，且能维持LDH的基本结构不发生变化。对LDH形成机理的正确理解有助于深入洞察其合成方法学并进一步指导可控合成能够满足特定性能的LDH材料，如离子交换、碱性催化和药物缓释材料的特定性能。本文我们对尿素法均相制备MgAl-LDH的形成过程进行了系统完整的研究。我们采用高分辨透射电子显微镜（HRTEM）配备选区电子衍射（SAED）、结合场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、固体核磁（NMR）、X-射线光电子能谱（XPS）、CHN有机元素分析、电感耦合等离子发射光谱（ICP-ES）对MgAl-LDH的组成及结果进行了详细的表征。我们发现，在合成初始阶段，胶状无定形的Al（OH）3首先生成，同时微量的Mg²⁺离子吸附在这种无定形物的表面；然后，无定形Al（OH）3相转变为结晶态的氧化-氢氧化铝勃母石（γ-AlOOH），伴随着表面吸附的Mg²⁺离子进入到层状的γ-AlOOH层板中；随后，由于层板电荷平衡被破坏，溶液中的CO₃^2-离子通过静电相互作用、氢键作用、范德华力等作用力插层进入到层间过道，导致形成蜂窝状的LDH相；最后，主体层板堆积形成三维网络结构，层板所带正电荷与层间分布的CO₃^2-离子相互平衡，并最终形成完整的片状LDH。在上述过程中，由吸附的Mg²⁺离子进入到层状的γ-AlOOH层板中是LDH形成过程中最为重要的一步。