机械化学法辅助提取茶末有效成分的工艺研究

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茶叶成分种类繁多,主要成分包括:茶多酚、茶多糖、氨基酸、维生素、咖啡碱、黄酮类化合物和多种矿物质等。其中,茶多酚含有多个活性羟基,具有非常强的抗氧化性,可以清除活性氧自由基,抑制脂质类化合物过氧化。此外,茶多酚还具有抑菌和杀菌、延缓衰老、助消化、抗辐射等多种药理功效,是一种新型的天然抗氧化剂,已经在食品、医药、日化等多个领域都得到了广泛的运用。黄酮类化合物是光合作用的产物,在人体内不能合成,只能从食品或药品中获得,茶具有降血压、降血脂、抗肿瘤等多种作用,均与茶叶中含有黄酮类化合物有关。近年来,我国已经开发出了很多茶产品,如:茶饮料、茶保健品、含茶食品等。但我国茶资源的利用率仍然很低,特别是低值茶和茶叶加工中的下脚料的利用率更低。因此,开发高效、廉价、绿色环保的适合工业生产的茶叶提取分离技术将是人们关注的焦点。目前,用于茶叶提取分离方法主要有溶剂提取法、沉淀法、超声波法、微波法、生物酶解法和超临界萃取法等。但这几种方法都有其利弊,且大多方法只能在实验室条件下进行,也比较消耗人力物力,提取过程中不可避免地使用的有机溶剂,不仅会污染环境,还会危害人体健康。近年来,机械化学法在植物有效成分的提取过程中运用比较广泛,该方法不仅可以提高有效成分的提取率,而且还实现了用水提取一些不溶于水的有机物,具有良好的应用前景。机械化学法包括超微粉碎和固相化学反应两部分:超微粉碎破碎植物材料细胞壁,增加颗粒比表面积,暴露有效成分,在物料表面形成新鲜切面;固相化学助剂在新鲜切面上与有效物质发生反应,有效成分被修饰,从而改变了有效成分的溶解特性,进而提高了这些成分在特定溶剂的溶出率。本课题以茶叶加工厂的下脚料——茶末为原料,以水为溶剂,采用机械化学法辅助提取茶多酚和总黄酮,简化了提取工艺,降低了能耗和生产成本,提高了茶叶原料利用率,为制茶副产物的高值化利用提出了一条新思路。本研究的主要内容包括:首先,筛选出机械化学法辅助提取的最佳助剂:然后,考察提取过程中各单因素对提取物提取率的影响;其次,在单因素基础上通过响应面分析,优化提取工艺;最后,与传统的热回流和超微粉碎提取法比较。试验结果如下:(1)机械化学法辅助提取茶末总黄酮和茶多酚的最佳助剂为Na2CO3 和 Na2B4O7与β-环糊精,Na2CO3和Na2B4O7的质量比为1:2,Na2B4O7起保护作用。(2)以Na2CO3和Na2B4O7为助剂,在研究了碱助剂含量、乙醇浓度、料液比、提取次数、提取温度和溶液pH等单因素对总黄酮和茶多酚提取率影响的基础上采用Box-Behnken试验设计原理和响应面分析法研究了碱助剂含量、乙醇浓度和料液比对茶末总黄酮和茶多酚提取率的影响,并建立了该工艺的二次多项式模型。该回归模型具有高度显著性,可以对茶末总黄酮和茶多酚提取率进行很好地分析和预测;并确定了茶末总黄酮提取工艺的最佳条件为:提取次数为3次、提取温度为50℃、溶液pH为4.0、乙醇浓度为40%、料液比1g/53mL、碱助剂含量6.3%,总黄酮提取率为9.08%;茶末茶多酚提取工艺的最佳条件为:提取温度50℃、提取3次、溶液pH为4.0、碱助剂含量为6.0%、乙醇浓度为32%、料液比1g/52mL,茶多酚提取率为28.98%。(3)以β-环糊精为助剂,蒸馏水为溶剂,从茶末中提取总黄酮和茶多酚,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验设计原理和响应面分析法研究了β-环糊精含量、提取温度和料液比对茶多酚提取率的影响,并建立该工艺的二次多项式模型。该回归模型具有高度显著性,可以对总黄酮和茶多酚提取率进行很好地分析和预测;并确定了茶末总黄酮提取工艺的最佳条件为:料液比1g/61.83mLβ-环糊精含量8.27%、温度53℃,且在此条件下验证茶末总黄酮提取率为7.843%,接近预测值7.835%;茶多酚提取工艺的最佳条件为:β-环糊精含量8.41%、温度58℃、料液比lg/57mL,且在此条件下验证茶多酚提取率为27.96%,与模型预测理论值28.06%基本一致。(4)机械化学法与热回流提取法和超微粉碎提取法比较,发现:①在提取茶末中总黄酮的过程中,用40%乙醇和6.3%的碱助剂辅助提取,总黄酮提取率最高,达到9.08%:用蒸馏水热回流提取,总黄酮提取率最低,为7.635%;在此条件下,采用Na2CO3和Na2B4O7甫助提取,以20%乙醇为溶剂提取,总黄酮提取率最高达8.902%,而以水为溶剂提取时,总黄酮的提取率也能达到7.858%,综合比较,用醇提取比水提取的提取率增加不到1.3%。②在提取茶末中茶多酚的过程中,发现用32%乙醇和6.0%的碱助剂辅助提取,茶多酚提取率最高,达到28.98%;用p-环糊精辅助提取,茶多酚提取率也比较高,达到27.96%;用蒸馏水热回流提取,茶多酚提取率最低,为25.98%。因此,综合比较,机械化学法辅助提取茶末总黄酮和茶多酚的提取工艺,不仅提取率高,能耗低,且绿色环保。在实际生产中,从生产成本和可持续发展的角度来看,具有很大的发展前景。
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